Dans le domaine de la caractérisation des nanoparticules,Taille des particules、ConcentrationParamètres tels que le potentielDétermination préciseEst un élément central pour assurer le succès de la recherche et de l'application. Article précédent nous avons partagé en détail「Paramètres communs dans la détection des nanoparticules ». l'acquisition précise de ces paramètres aide non seulement à analyser en profondeur les caractéristiques physico - chimiques des nanomatériaux, mais aussi àBiomédecine, science des matériaux, sciences de l'environnementL'application pratique dans des domaines comme celui - ci fournit une base essentielle. Cependant,Précision, fiabilité, Répétabilité et reproductibilité des données de mesureS'appuyer uniquement sur des équipements d'instrumentation avancés ne suffit pas en soi, il est également nécessaire de garantir les performances et les spécifications de fonctionnement de l'instrument par un ensemble rigoureux de processus de vérification. C'est ça3QCertification (IQ, OQ et PQ) etImportance dans la caractérisation des nanoparticules.

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Certifié 3QContenu et signification

Certification 3Q, c'est - à - dire confirmation d'installation (IQ), confirmation d'exploitation (oQ) et confirmation de performance (PQ)Est un ensemble de processus de vérification communs internationaux conçus pour assurer l'analyse des instrumentsConformité de l'installation, stabilité opérationnelle et fiabilité des performances mesurées. Ce processus est clairement défini dans le Code de gestion de la qualité de la production pharmaceutique (GMP) et est largement utilisé dans de nombreux domaines tels que les produits pharmaceutiques, les dispositifs médicaux et la science des matériaux.^[1]La certification 3Q fournit un cadre normalisé pour l'utilisation et la maintenance d'instruments dans les domaines liés à la biomédecine, garantissant que les instruments fournissent systématiquement des données précises et fiables lors de l'installation, du fonctionnement et des applications pratiques.^[2]- Oui.

Dans le domaine de la caractérisation des nanoparticules,La certification 3Q réglemente non seulement l'installation et le fonctionnement de l'instrument, mais garantit également la science et la répétabilité des données grâce à un processus de vérification systématique.. Cet article sera interprété en détailContenu de base de la certification 3Q et sa mise en œuvre spécifique dans la caractérisation des nanoparticulescontenuExplorez comment améliorer la fiabilité des instruments grâce à un système de vérification rigoureux et contribuer au développement de haute qualité des applications nanoscientifiques et industrielles.

Confirmation d'installation (IQ)

IQ est le processus d'inspection systématique et de validation du processus d'installation des instruments de caractérisation des nanoparticules.L'objectif est de s'assurer que l'installation de l'instrument est conforme aux normes de conception du fabricant et aux exigences d'utilisation de l'utilisateur, grâce à la documentation et à l'inspection pratique. Il s'agit notamment de l'audit des documents, de la confirmation de l'environnement d'installation, de la confirmation des composants de l'instrument, etc.

• Audit des fichiers: vérifiez que les documents tels que le manuel d'installation, le manuel d'utilisation, le manuel d'entretien de l'instrument sont complets. Vérifiez les informations de base telles que le nom, le modèle, le numéro de série de l'instrument pour vous assurer qu'il est conforme à la liste d'achat. Vérifiez que l'environnement d'installation de l'instrument est conforme aux exigences de conception, y compris la température, l'humidité, l'alimentation, etc.
• Confirmation de l'environnement d'installation: Assurez - vous que les conditions environnementales sur le site d'installation (par exemple, évacuation d'air, contrôle de la température et de l'humidité, alimentation électrique, etc.) sont conformes aux exigences opérationnelles de l'instrument. Vérifiez que la sécurité électrique, la sécurité mécanique et la sécurité environnementale de l'instrument sont conformes aux normes pertinentes.
• Confirmation des composants de l'instrument: vérifiez que les différents composants de l'instrument sont correctement installés et que les connexions sont solides. Vérifiez que l'étalonnage et la mise en service de l'instrument sont terminés et que toutes les fonctions sont correctes.

Avec IQ, les étapes de base pour s'assurer que l'instrument est correctement installé conformément aux normes de conception fournissent les conditions préalables à la confirmation de fonctionnement ultérieure et à la confirmation des performances.

Confirmation opérationnelle (oQ)

Le qo est le processus qui, une fois le Qi terminé, vérifie le bon fonctionnement des équipements et des instruments dans une plage de fonctionnement définie, généralement à vide ou dans des conditions de fonctionnement simulées, et garantit que leurs paramètres de fonctionnement et de performance sont conformes aux indicateurs techniques prédéfinis du fabricant.L'objectif principal d'oQ est de confirmer que les différentes fonctions de l'instrument répondent aux exigences de conception et de vérifier sa stabilité et sa cohérence dans des conditions de fonctionnement standard.

Cependant, la mesure fiable de l'instrument dans des conditions expérimentales réelles n'est pas encore garantie par oQ seul, ce qui soulève la nécessité de PQ.

Performance qualification (PQ)

Après avoir réussi l'oQ, l'instrument est reconnu pour fonctionner de manière stable dans la plage de fonctionnement spécifiée et pour être capable d'effectuer des tâches de mesure. EtLe PQ est le processus de vérification de la capacité d'un instrument à atteindre les performances attendues dans des conditions réelles d'utilisation, dans le but de s'assurer que l'instrument peut fournir des résultats de mesure précis de manière continue et stable dans des conditions expérimentales réelles et des processus technologiques.

Dans le travail de vérification quotidien, oQ et pq ont tendance à être facilement confondus. Pour faciliter la comparaison, nous utilisons le tableau ci - dessous pour résumer les différences entre les deux.

Par le tableau ci - dessus n'est pas difficile à comprendre, l'objectif principal de PQ est de tester la performance de l'équipement dans des conditions de production réelles, pour s'assurer que l'équipement peut atteindre de manière stable les normes de performance établies et répondre aux exigences de la production de produits. Certification PQ est une étape clé dans le processus de vérification de l'équipement, dont l'importance se reflète dans les aspects suivants: 1, réduire les risques: par PQ, assurer un fonctionnement sûr et fiable de l'équipement dans des applications pratiques, réduire les risques de qualité; Conformité: conformité aux réglementations internationales et aux normes de l'industrie, telles que GMP (Code de gestion de la qualité pour la production pharmaceutique), ISO 13485, etc., pour améliorer la conformité des entreprises; 3, améliorer la qualité: vérifiez la fonction et la performance de l'équipement, assurez - vous que le processus de production répond aux exigences attendues, améliorant ainsi la qualité du produit.Pour l'équipement d'instrumentation, IQ, oQ peut généralement être fourni par le fournisseur d'équipement sous la forme d'un service de produit, tandis que PQ doit en principe être exécuté par l'utilisateur de l'équipement ou l'unité d'application avec un échantillon réel basé sur le processus de processus réel.

L'équipement de détection de nanoparticules appartient à l'instrument de mesure de précision, les données de test concernent une série de travaux de recherche et de production ultérieurs. Grâce à une certification PQ rigoureuse, la capacité de détection d'un instrument peut être déterminée de manière fondamentale, ce qui constitue un guide important sur la façon de mettre en perspective les données de test de cet instrument plus tard dans la journée. En ce qui concerne les instruments de caractérisation de précision, quels sont les aspects expérimentaux de la certification PQ? Ensuite, nous explorerons les expériences clés de la certification PQ et leur impact sur la qualité des données.

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LiésPQ vérifiéParamètres clés

Précision (Accuracy)

Dans le PQ,La précision estSe réfère aux résultats des mesures instrumentales (valeur mesurée)Avec la vraie valeur(Vraidans value) etOu valeur de référence(Acceptérefférencedans value) etProximité entre.Selon le dernier »ICH Validation des procédures analytiques Q2(R)2) et La définition des directives de vérification des méthodes d'analyse, la précision reflète la méthode de mesure "dans la mesure où elle est proche de la valeur réelle", l'évaluation de l'exactitude des résultats de mesure de l'instrument est l'un des indicateurs les plus centraux pour évaluer la performance de l'instrument.

Dans la caractérisation des nanoparticules, la précision est souvent mesurée parMatériel de référence certifié (CRM) ou avec d'autres méthodes(par exemple, le miroir électrique à transmission TEM détecte la taille des particules) Comparer pour évaluer. En d'autres termes, la précision reflète si l'instrument s'écarte des données obtenues dans une plage acceptable lors de la détermination des paramètres cibles, tels que la taille des particules, la concentration ou le potentiel Zêta des nanoparticules. La précision peut être utilisée dans les expériences de chimie analytique et biomédicalesTaux de récupération (Recovery)Ce paramètre est évalué. Il représente la proportion d'Analytes cibles qui ont été obtenus ou détectés avec succès à partir d'un échantillon au cours d'une expérience. La formule de calcul est:

Idéalement, le taux de récupération devrait être proche de 100%, ce qui indique que la méthode expérimentale est capable d'extraire ou de détecter l'Analyte cible. La mesure dans laquelle le taux de récupération s'écarte de 100% reflète l'erreur systématique (Bias) de la méthode expérimentale. Dans les applications pratiques, la gamme acceptable de taux de récupération est généralement déterminée en fonction des besoins expérimentaux et des normes de l'industrie. Par exemple, en bioanalyse, le taux de récupération est généralement requis entre 80% et 120%.^[6]- Oui.

En plus de ce qui précède via CRM, etc.Comparaison des matériaux de référence (Comparaison du matériel de référence)En dehors de la méthode, l'évaluation de la précision est souvent utiliséeL'étude du Spiking (Spiking Study)– l’ajout artificiel d’une certaine quantité connue d’analyte (c’est - à - dire l’étalon interne, souvent le CRM) à l’échantillon d’essai dans une matrice ne contenant pas la substance (Matrix) ou son enrichissement dans l’échantillon d’essai, puis la mesure à l’aide de la méthode d’analyse à valider et la comparaison de l’écart entre les résultats mesurés et la quantité théorique ajoutée (ou la valeur théorique de l’étalon interne ajouté) (si le taux de récupération s’écarte trop, cela peut indiquer que la composition de la matrice perturbe la mesure et qu’il est nécessaire d’optimiser la méthode ou de corriger les effets de la matrice); Soit en évaluant l'exactitude de la détection (de la méthode ou de l'appareil) de composants autres que l'étalon à l'intérieur d'échantillons mélangés en évaluant séparément les échantillons non étiquetés et les échantillons après enrichissement / enrichissement.

En plus de cela, lorsqu'il n'est pas possible d'obtenir tous les composants pertinents pour construire une matrice appariée pour une expérience d'étiquetage, les chercheurs peuvent également adopterMéthode orthogonale (orthogonalprocédures,Fait référence à l'utilisation d'une méthode d'analyse indépendante qui diffère du principe de la méthode principale, à la mesure du même échantillon et à la vérification de la fiabilité de la méthode principale par comparaison des résultats) etPour vérifier la précision des principales méthodes de mesure.

Précision (Précision) et

La précision se réfère à la mesure répétée dans les mêmes conditions expérimentalesEnsemble de données sur le même échantillonDe la chambreDiscrèteLe degré, c'est - à - dire la cohérence des résultats mesurés.La précision mesure la répétabilité et la reproductibilité des méthodes plutôt que la précision des données. Prenons l’exemple du tir à la cible (figure ci - dessous): plus la précision est élevée, moins la méthode est volatile, plus les mesures sont stables, mais pas nécessairement précises (près du Centre de la cible); De même, les données de haute précision ne sont pas nécessairement stables et la reproductibilité des données de détection n’est pas nécessairement élevée. L'exactitude et la précision peuvent être évaluées indépendamment ou en combinaison, mais chacune nécessite des critères d'acceptation prédéterminés.

Selon ich Q2 (R2), la précision peut à son tour être divisée en trois catégories:

• Répétabilité(Répétabilité) et: mesure répétée de la précision des résultats obtenus sur une courte période de temps effectuée dans le même laboratoire, le même opérateur, le même instrument, dans les mêmes conditions. Si l'on prend l'exemple de la détection de la concentration de particules, il est recommandé (A) d'effectuer au moins 9 essais, c'est - à - dire 3 concentrations différentes, chaque concentration étant répétée 3 fois; Ou b) la répétabilité est évaluée en répétant l’essai au moins six fois pour une concentration d’essai fixe.
• Précision intermédiaire (Intermediate Precision): précision obtenue à partir de mesures effectuées dans le même laboratoire, mais avec des opérateurs différents, à des moments différents ou dans des conditions instrumentales différentes. La portée spécifique de l'expérience de validation, qui doit être déterminée par le vérificateur sur la base de scénarios d'application réels. En d'autres termes, il n'est pas nécessaire de tester chaque variable individuellement dans tous les cas, ni nécessairement toutes les variables dans leur intégralité, mais plutôt d'évaluer, en fonction des besoins réels, les facteurs aléatoires susceptibles d'influencer la précision de la mesure et de valider la conception expérimentale en fonction du développement de la production et de l'évaluation des risques. En fonction des différents facteurs d'évaluation et de la conception expérimentale, la précision intermédiaire comprend à son tour la précision diurne (différentes dates d'essai), la précision inter - Chambres (différentes conditions environnementales: variations de température et d'humidité, vibrations, flux d'air, etc.), la précision du personnel (différents opérateurs), la précision inter - équipements (différents instruments ou différents lots d'instruments), la précision inter / intra - lots (échantillons dans un lot ou dans un même lot), etc.
• Reproductibilité (reproductibility): la précision des résultats obtenus est mesurée par différentes personnes en utilisant la même méthode dans différents laboratoires ou dans différents environnements. Dans la plupart des cas, les organismes de réglementation (par exemple, la FDA, l'EMA) n'imposent généralement pas la soumission de données pour les tests de reproductibilité, mais ils doivent néanmoins envisager de procéder à de tels tests dans les cas suivants: a) Méthodes d'analyse normalisées (par exemple, inclusion d'une méthode de détection dans une pharmacopée). B) utilisation conjointe par plusieurs laboratoires (par exemple, lorsque les mêmes méthodes doivent être utilisées par des laboratoires situés dans des régions ou des établissements différents).

Dans la caractérisation des nanoparticules, la précision est également l'un des indicateurs de base pour évaluer les performances d'un appareil. Les instruments à haute densité de précision sont essentiels pour assurer la fiabilité des données expérimentales. Par exemple, la vérification de la précision de la taille des particules évalue généralement la précision d'un instrument en mesurant plusieurs fois le même échantillon standard CRM (par exemple, des microsphères standard de taille nanométrique traçable) et en calculant l'écart type (SD) ou le coefficient de variation (valeur CV) des résultats de mesure.

Coefficient de variation (CV)Est une mesure statistique du degré de discrétisation des données,Exprimé en proportion de l'écart type des données par rapport à la moyenne(d'où parfois aussi appelé écart - type relatif, RSD) qui permet de comparer visuellement la stabilité de différents instruments ou dans différentes conditions de mesure. C'est un indicateur sans dimension, généralement exprimé en pourcentage. Plus la valeur de CV est petite, moins elle est discrète, ce qui indique une meilleure Répétabilité et stabilité des résultats de mesure et une plus grande précision. La formule de calcul du coefficient de variation est:

Où σ est l'écart type (SD) et μ est la moyenne des données mesurées.

Plage de détection (Range)

On entend par plage de détection l'intervalle de validité dans lequel une méthode d'analyse peut être appliquée à la détection d'un échantillon, sous réserve que l'exactitude, la précision et la linéarité soient garanties.

Limite de détection (LOD) et limite de quantification (loq)

• LOD :Les méthodes ou instruments d'analyse permettent de détecter de manière fiable les grandeurs (taille des particules, concentration, potentiel, etc.) présentes dans la cible, mais n'exigent pas que ce signal soit quantifié avec précision. La Lod représente la limite inférieure de sensibilité de la méthode de détection tout en étant essentielle à l'analyse des traces.

• LOQ :La limite inférieure de la plage de détection de l'Analyte peut être mesurée quantitativement. Méthodes ou instruments analytiques capables deFiable et précisLa mesure de la quantité de la cible (taille des particules, concentration, potentiel, etc.) nécessite une précision et une précision suffisantes. Le CV% ≤ 10% (ou des exigences plus strictes) doit être satisfait lorsque la loq est réglée.

Les articles précédents de ce numéro expliquent en détail la signification et l'importance des limites de détection dans le domaine de la caractérisation des particules dans le domaine biopharmaceutique"Caractérisation des particules Lod face view"- Oui.

Intervalle linéaire (Linearity Range)

La linéarité fait référence à la capacité d'une méthode d'analyse à présenter une relation linéaire entre le signal de détection (valeur de réponse) et la concentration ou la quantité de la substance testée dans une plage de concentration spécifique.En bref, lorsque la concentration de l'échantillon ou le nombre de particules varie dans une certaine plage, les résultats des mesures doivent varier proportionnellement. Une méthode bien linéaire a un coefficient de corrélation linéaire élevé (correlation coefficient, r²et R)²Plus on se rapproche de 1, meilleure est la relation linéaire. Généralement r d'un ensemble de données²≥ 0,8 pour être considéré comme pertinent; Pour garantir la fiabilité des données, il faut souvent r²≥ 0,99 (ou se référer aux normes spécifiques de l'industrie).

Intervalle linéaire (Linearity range ou l)InéarRégion), la plage maximale dans laquelle la méthode de détection maintient une relation linéaire dans une plage spécifique de concentration ou de nombre de particules.En dessous de la limite inférieure de l'intervalle linéaire, le signal peut être inférieur à la Lod de l'instrument et ne peut pas être détecté de manière fiable; Au - dessus de la limite supérieure de l'intervalle linéaire, la saturation du signal peut se produire, l'instrument ne répond pas correctement ou des effets non linéaires peuvent survenir. Dans le processus PQ, il est également nécessaire de vérifier l'intervalle linéaire de la méthode d'analyse ou de l'instrument, généralement avec les méthodes expérimentales suivantes:

• Méthode de courbe standard (Calibration Curve method)Pour:Les mesures sont effectuées à l'aide d'échantillons standard de différentes concentrations ou de différents nombres de particules, en traçant des courbes standard. Les étapes expérimentales spécifiques sont les suivantes:

1. Préparer une série d'échantillons standard de différentes concentrations, qui peuvent être des microsphères standard avec des concentrations nominales théoriques ou d'autres échantillons réels avec des concentrations connues. Les différents réglages de concentration sont généralement préparés par dilution continue ou multipliée sur l'échantillon initial. (ich recommande une distribution appropriée d'au moins 5 concentrations dans toute la gamme^[2].)

2. Les mesures sont effectuées séparément pour chaque échantillon à l'aide de la méthode à mesurer, en enregistrant les signaux de détection (tels que l'Absorbance, l'intensité de fluorescence, la surface du pic, etc.) ou les grandeurs (affectation directe de la concentration, etc.).

3. Tracer un diagramme de dispersion du signal / grandeur détecté (y) par rapport à la concentration attendue (X).

4. Analyse des droites ajustées par régression linéaire, calcul de la pente (k), de l'intersection (b) et du coefficient de corrélation (R)²).

5. selonR²Et les critères de vérification du taux de récupération (qui exigent généralement un écart de ± 10%) déterminent l'intervalle linéaire.

• Méthode de régression linéaire (Linear Regression method)Pour:Si la concentration de l'échantillon à mesurer n'est pas connue,Ensuite, la méthode de courbe standard décrite ci - dessus est mise en œuvre avec la même lignée de liquide tampon diluée successivement (ou diluée à partir d'un rapport multiple de liquide brut) avec 4 - 5 gradients de concentration à la concentration de liquide brut de cet échantillon étant la concentration la plus élevée.La différence réside dans l'ajustement de la concentration attendue à l'inverse du multiple de dilution de l'échantillon pour chaque gradient de concentration (facteur de dilution 1 / n).Tracer la droite d'ajustement de régression linéaire entre la mesure de la concentration (ou la moyenne des concentrations en divers points du gradient) et le taux de dilution correspondant, et évaluerR²(figure ci - dessous).Cette méthode est l'une des plus fréquemment utilisées dans la validation analytique.

Linéarité de la concentration des échantillons de microsphères NIST Standard mélangées

• Méthode de récupération de spiked (spiked Recovery method): similaire à dans la vérification de précisionExpérimentation Additive,Les étapes d'analyse sont les suivantes:

1. On prépare une série d'échantillons additionnés en ajoutant une concentration connue de l'Analyte cible à la matrice vierge.

2. Les mesures sont effectuées sur l'échantillon augmenté à l'aide de la méthode à mesurer, les signaux de détection ou les grandeurs directes sont enregistrés et le taux de récupération est calculé.

3. Détermination de l'intervalle linéaire en fonction du taux de récupération (généralement 80% - 120% requis) et des résultats de l'analyse de régression linéaire^[6]- Oui.

Notamment,Il y a une certaine différence entre l'intervalle linéaire et la plage de détectionPour:

Par exemple, un instrument peut détecter une concentration de 10⁶-10⁹Particules / ml de nanoparticules (plage de détection), mais seulement en 2 × 10⁸- 8×10⁸ Une relation strictement linéaire est maintenue entre les parties / ML (intervalle linéaire). L'intervalle linéaire commence généralement à la loq et se termine à la concentration la plus élevée ou à la taille des particules lorsque la réponse de l'instrument n'est plus linéaire. Dans les applications pratiques, la limite de détection et l'intervalle linéaire déterminent ensemble la portée de mesure et l'applicabilité des dispositifs d'analyse de nanoparticules. Des limites de détection inférieures et des intervalles linéaires plus larges signifient que l'instrument est capable de fournir des résultats de mesure fiables sur une plus large gamme de concentrations et de tailles de particules.

Propriétés exclusives (Spécificité/Sélectivité) et

La spécificité, c'est - à - dire la méthode d'analyse, permet - elle d'identifier ou de quantifier avec précision une cible en évitant les interférences d'autres substances lors de sa détermination.La vérification de l'exclusivité est souvent l'une des premières choses à considérer dans la vérification de la méthode analytique, c'est - à - dire si la méthode de détection applicable a été sélectionnée. Vérification de la robustesse de la caractérisation des nanoparticules souvent adoptéeExpérimentation augmentéeMéthodes pour effectuer des tests d'interférence:

1. Incorporer dans la matrice de l'échantillon à mesurer une certaine quantité d'échantillons ou d'impuretés auxquels les méthodes actuelles ne sont pas sensibles, tels que des échantillons auxquels cette méthode de détection ne s'applique pas ou des échantillons interférents en dehors de la plage de détection. On vérifie si cette incorporation affecte le résultat de la détection en comparant les variations des données avant et après l'incorporation de l'échantillon interférent. Par example, un certain dispositif détecte une plage de 50 à 200 nm, ajoute à l'échantillon à tester une solution de microsphères standard ou de particules protéiques dont on sait qu'elles sont de plus petite taille (20 à 30 nm) et détecte respectivement la taille et la concentration des particules de l'échantillon contenant l'additif et de L'échantillon sans additif, ce qui permet de déterminer si le dispositif est adapté à la caractérisation de tels échantillons.

2. En ajoutant une quantité connue d'étalon interne à l'échantillon à mesurer, l'échantillon à mesurer est mesuré en même temps que la réponse de détection de l'appareil à la substance étalon est évaluée comme étant conforme aux attentes théoriques, en vérifiant que les mesures de distribution après mélange de particules de différentes tailles sont exactes. Par exemple, une quantité égale (même concentration de particules) d'étalons intramicrosphères CRM de 150 nm de taille de particules est ajoutée à un échantillon d'exosomes (généralement de taille de particules allant de 30 à 150 nm) pour détecter les changements dans la taille et la concentration des particules de l'échantillon après l'ajout de l'étalon interne par rapport à avant l'addition. Si le signal d'étalonnage interne correspondant peut être détecté alors que la valeur moyenne de la taille des particules du mélange après l'étalonnage correspond à la moyenne théorique de la taille des particules (taux de récupération dans la plage d'acceptation) et que la valeur de la concentration n'est pas modifiée, on peut juger que la méthode de détection est spécifique à cet échantillon d'exosomes. Cette expérience est particulièrement utile pour évaluer la capacité de détection d'un instrument sur un échantillon d'un système polydispersé.

En plus de cela, les expériences spécialisées peuvent également être comparées par une méthode orthogonale (une autre méthode avec un principe de mesure différent mais bien validé). Dans le même temps, si le principe de la technique d'analyse elle - même peut assurer une spécificité élevée, aucune validation expérimentale supplémentaire n'est nécessaire, juste un soutien théorique raisonnable.^[2]- Oui.

Robustesse(Robusté) et

Robustesse(aussi appelé durabilité)Se réfère à la méthode d'analyse dans une petite gamme de changements de conditions expérimentales(p. ex. température, pH, concentration de réactifs, etc.)Peut encore maintenir la stabilité et la fiabilité des résultats de dosage- Oui.Il mesure la tolérance de la méthode aux légères fluctuations environnementales. En outre, les tests de robustesse peuvent également être utilisés pour évaluer la préparation des échantillons et la stabilité des réactifs, en veillant à ce que les données ne soient pas affectées par des variations de ces facteurs tout au long de l'expérience. Familièrement, il s'agit d'évaluer à l'avance la « capacité anti - interférence» de la méthode de détection, en veillant à ce qu'elle fonctionne également correctement dans des conditions expérimentales réalistes (conditions non idéales). Les résultats des tests de robustesse peuvent être présentés en tant que données de référence au stade de l'élaboration de la méthode ou fournis à la demande d'une autorité réglementaire.

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Conclusion

Ces paramètres et expériences analysés ci - dessus concernent non seulement l'adaptabilité de l'instrument dans différentes conditions d'échantillon, mais également des indicateurs de base tels que la précision, la répétabilité et la stabilité à long terme des données. Ce n'est qu'avec ces vérifications rigoureuses que l'instrument peut garantir une garantie de mesure normalisée et un support de données fiable dans des environnements réels de recherche et de production, et fournir aux chercheurs une base scientifique pour interpréter correctement les résultats des tests.

Références:

1. Administration nationale de surveillance du marché. (2020). Code de gestion de la qualité de la production pharmaceutique (GMP).

Conseil international pour l'harmonisation des exigences techniques pour les produits pharmaceutiques à usage humain (ICH). (2023). Validation des procédures analytiques Q2(R2).

La Food and Drug Administration (FDA) des États-Unis. (2011). Validation du processus : principes et pratiques généraux.

Conseil international pour l'harmonisation des exigences techniques pour les produits pharmaceutiques à usage humain (ICH). ICH Q7 : Guide de bonnes pratiques de fabrication pour les ingrédients pharmaceutiques actifs[S]. 2016.

5.USP Chapitre général <1058>: Qualification de l'instrument d'analyse[S]. Pharmacopée des États-Unis, 2023.

La Food and Drug Administration (FDA) des États-Unis. Guides sur la validation des méthodes bioanalytiques pour l'industrie[S]. 2018.

7. Pharmacopée chinoise édition 2020 – 9101 principes directeurs pour la validation des méthodes analytiques