Le chauffage dérivé de la qualité de l'eau est un équipement clé utilisé pour faciliter les réactions dérivées dans la surveillance de l'environnement, l'analyse de la qualité de l'eau et les expériences chimiques, en particulier dans l'analyse des traces de matière organique (par exemple, chromatographie liquide à haute performance, traitement préalable à la chromatographie En phase gazeuse). Ce qui suit décrit en détail les principes de l'équipement, les processus d'exploitation, le contrôle des paramètres, les points de maintenance et les spécifications de sécurité afin d'aider les utilisateurs à normaliser le fonctionnement, à améliorer l'efficacité des expériences et à prolonger la durée de vie de l'équipement.

I. principe de l'équipement et scénarios applicables

1. Fonctions de base

Accélérer la réaction chimique du dérivé avec la cible (par exemple, les Amines, les Phénols, les aldéhydes, etc.) dans l'échantillon d'eau en utilisant un chauffage contrôlé de précision pour produire des produits stables (par exemple, les dérivés fluorescents, les produits d'absorption UV) qui peuvent être reconnus par le détecteur. Les techniques dérivées communes comprennent:

- Méthodes dérivées de la fluorescence (par exemple, OPA / β - CD réagit avec des acides aminés)

Réaction d'Acylation (par exemple, condensation de l'EDC avec un acide carboxylique)

- réactions d'Estérification (p. ex. Estérification méthylique du BF3 - méthanol avec des acides gras)

2. Scénarios d'application typiques

- analyse des contaminants traces dans les échantillons d'eau ambiante (p. ex., hydrocarbures aromatiques polycycliques, phycotoxines)

- détection d'humus pour les systèmes industriels de recyclage de l'eau

- détermination des résidus d'additifs dans les aliments et les boissons

- traitement préalable des métabolites des échantillons biologiques

II. Processus opérationnels et étapes clés

1. Préparation du prétraitement

- filtration des échantillons: utilisez une membrane filtrante de 0,45 μm pour éliminer les particules et éviter de boucher les lignes.

- formulation de dérivés: dans des proportions standard (par exemple, la solution OPA doit être protégée de la lumière) et certains réactifs doivent être oxygénés par soufflage d'azote.

- contrôle à blanc: préparation synchrone d'un échantillon à blanc d'eau pure plus un dérivé, à l'exclusion des interférences de fond.

2. Initialisation de l'appareil

- installation d'une cellule de réaction: Choisissez un tube de réaction en quartz ou en polytétrafluoroéthylène d'un volume adapté et assurez - vous que la bague d'étanchéité ne présente aucune déformation due au vieillissement.

- raccord de la ligne: le tuyau de la pompe péristaltique doit être ajusté à un degré de serrage approprié (trop serré et facile à écraser, trop lâche et liquide facile à fuir), le seau de déchets est placé en dessous de la position de sortie.

- Étalonnage de la température: utilisez un thermomètre standard pour vérifier la température affichée, l'erreur doit être ≤ ± 1 ℃ (l'expérience de précision nécessite ≤ ± 0,5 ℃).

3. Paramètres

- contrôle de la température: réglez la température de chauffage selon le type de réaction (plage commune 40 - 120 ℃), la vitesse de montée en température est recommandée ≤ 5 ℃ / min pour éviter l'ébullition explosive.

- réglage du temps: le temps de réaction est généralement de 5 à 30 minutes, l'erreur de minuterie prend < 1 seconde.

- adaptation du débit: la vitesse de rotation de la pompe péristaltique est couplée au temps de chauffage, garantissant un mélange adéquat des réactifs (temps de résidence recommandé ≥ 3 fois le temps de réaction théorique).

4. Exécution de réactions dérivées

- séquence d'addition: l'échantillon d'eau est d'abord injecté, puis un dérivé est ajouté et enfin un gaz inerte (par exemple de l'argon) est introduit pour empêcher l'oxydation.

- méthode de mélange: utilisez un mélangeur vortex ou un mélangeur en ligne pour éviter la génération de bulles.

- surveillance en temps réel: Observez les changements de couleur du liquide réactionnel (par exemple, le bleu clair dérivé de la fluorescence), enregistrez le temps de réaction réel.

Iii. Précautions et contournement des problèmes

1. Contrôle des écarts de température

- test de distribution de chaleur: le nouvel équipement doit détecter la différence de température dans la cellule de réaction avec un thermomètre multipoint, nécessitant ≤ ± 2 ℃.

- traitement de préchauffage: calcination à vide 3 fois avant l'expérience formelle pour éliminer l'effet de mémoire matérielle.

- compensation environnementale: lorsque la température du laboratoire fluctue > 5 ℃, activez le mode de contrôle de la température PID.

2. Prévention de la contamination croisée

- identification spéciale de la ligne: utilisez une ligne indépendante pour différents types d'échantillons et laissez tremper pendant 2 heures avec de l'acide nitrique à 10% lors du remplacement.

- programme de lavage: après chaque expérience, le système est rincé successivement avec de l'eau ultra pure, du méthanol, de l'acétone, séché pour la réserve.

- configuration du piège à bulles: chargez la soupape d'échappement au point le plus élevé de la ligne pour empêcher la barrière d'air d'affecter le débit.

3. Optimisation de l'efficacité dérivée

- ajustement du pH: les conditions alcalines sont susceptibles de provoquer l'hydrolyse des Amides, les conditions acides peuvent inhiber certaines réactions dérivées, doivent être régulées strictement selon les exigences de la méthode.

- contrôle de la lumière: le fonctionnement du dérivé photosensible doit être effectué à l'abri de la lumière dans une bouteille brune.

- fréquence de commotion: un shaker thermostatique (200 tr / min, angle d'inclinaison de 45°) est recommandé pour les dérivations hors ligne.

Iv. Entretien quotidien et traitement des pannes

1. Maintenance périodique

- contrôle du capteur: Calibration trimestrielle de la sonde de contrôle de la température avec un thermomètre à résistance platine standard.

- remplacement des joints: les joints en silicone sont recommandés pour une inspection mensuelle, un durcissement ou une déformation apparaît pour un remplacement immédiat.

- détection de bloc chauffant: la planéité de la surface du bloc chauffant (méthode de jauge) est testée chaque année, l'inégalité > 0,1 mm doit être poncée.

V. spécifications opérationnelles de sécurité

1. Équipement de protection: porter des gants en nitrile, des lunettes et des masques à gaz lors de l'utilisation de réactifs corrosifs.

Traitement d'urgence: le contact cutané dérivé est immédiatement rincé avec de l'éthanol à 70%, une mauvaise alimentation nécessite de boire 200 ml de lait et de consulter un médecin.

3. Mise à la terre de l'équipement: Assurez - vous que la résistance de mise à la terre du boîtier est < 4Ω, il est interdit d'utiliser par temps d'orage.

4. Élimination des déchets: les dérivés contenant des métaux lourds sont collectés sous le Code hw49.