I. préparation avant le démarrage: Fondation de la sécurité et de la stabilité du donjon

Trois préparatifs de base sont nécessaires avant l'opération. Tout d'abord, l'environnement et l'inspection de l'équipement: Assurez - vous que la température du laboratoire est contrôlée à 15 - 30 ℃, l'humidité 40% - 70%, aucune interférence électromagnétique forte et feu ouvert; Vérifiez que l'apparence de l'instrument n'est pas cassée, que la connexion de la conduite de gaz est étroite, que l'interface de la colonne de chromatographie n'est pas desserrée, que la pression du cylindre de gaz porteur (généralement de l'azote de haute pureté), de gaz (hydrogène), de gaz auxiliaire (air) est normale (gaz porteur ≥ 0,4 MPa, gaz ≥ 0,2 MPa) et que le test d'étanchéité est satisfaisant (application de l'interface avec de l'eau savonneuse, pas de génération de bulles). Ensuite, il y a la préparation des réactifs par rapport aux normes: en fonction des besoins de détection, préparer des mélanges standard de gaz naturel (tels que des échantillons standard de composants tels que le méthane, l'éthane, le propane, etc.) à des concentrations correspondantes, en veillant à ce que les normes soient dans leur période de validité et que les conditions de stockage soient conformes. Enfin, il y a la vérification de la mise sous tension de l'instrument: allumez l'alimentation régulée, après avoir confirmé que la tension est stable, allumez successivement l'hôte du chromatographe en phase gazeuse, le détecteur (détecteur de conductivité thermique couramment utilisé TCD ou détecteur d'ionisation de flamme d'hydrogène fid), la station de travail de données, attendez que l'auto - test de l'instrument soit terminé, aucune indication d'erreur peut être effectuée après l'étape suivante.

II. Calibrage de l'instrument: assurer la précision des résultats de détection

L'étalonnage est une étape clé pour garantir la fiabilité des données, divisée en deux étapes de paramétrage et d'étalonnage. Réglage des paramètres de la première étape: réglage du programme de température de la colonne via le poste de travail (température initiale 40 ° C, maintien pendant 3 minutes, montée en température à 150 ° C à 10 ° C / min, maintien pendant 5 minutes, ajustement en fonction de la complexité des composants), température du détecteur (TCD environ 100 - 150 ° C, FID environ 200 - 250 ° c), débit de gaz porteur (30 - 50 ml / min), rapport gaz / gaz auxiliaire (hydrogène couramment utilisé fid: air = 1: 10). Étape 2 Étape étalonnage de la courbe Standard: avec une micro - seringue ou un auto - échantillonneur, différentes concentrations de mélange standard sont injectées successivement dans l'entrée de l'échantillon, enregistrant le temps de rétention et la zone de crête de chaque composant. Avec l'aire du pic en ordonnée et la concentration en abscisse, tracer la courbe standard, calculer l'équation de régression (r² nécessite ≥ 0995), terminer l'étalonnage de l'instrument.

Iii. Analyse d'échantillon: opération de spécification pour réduire l'erreur

L'analyse des échantillons doit suivre strictement le processus « Échantillonnage - admission - détection». Tout d'abord, l'échantillonnage de l'échantillon: utilisez un échantillonneur hermétique pour prélever l'échantillon de gaz naturel, évitez le mélange d'air, Scellez rapidement la bouteille d'échantillon après l'échantillonnage, assurez - vous qu'il n'y a pas de perte de composants de l'échantillon. Ensuite, l'opération d'admission d'échantillon: si l'admission manuelle d'échantillon, la seringue doit être lavée et séchée, les bulles d'air sont évacuées après le prélèvement de l'échantillon, rapidement insérées dans l'entrée d'échantillon et injectées dans l'échantillon (temps d'admission ≤ 1 seconde), tout en appuyant sur le bouton de collecte du poste de travail; S'il s'agit d'un échantillon automatique, Placez simplement la bouteille d'échantillon dans le porte - échantillon et définissez les paramètres de l'échantillon. Enfin, il y a l'acquisition de données: pendant le fonctionnement de l'instrument, observez le chromatogramme sur le poste de travail, assurez - vous que la séparation des pics de chaque composant est claire et sans interférence de pics parasites, attendez que tous les pics de composants soient terminés, arrêtez l'acquisition et conservez les données chromatographiques.

Iv. Arrêt et entretien: prolonger la durée de vie de l'équipement

Une fois la détection terminée, l'appareil doit être éteint et entretenu conformément aux spécifications. Processus d'arrêt de la première étape: Fermez d'abord le gaz et le gaz auxiliaire, maintenez le gaz porteur en circulation, réduisez la température de la colonne, la température du détecteur en dessous de 50 ℃, puis fermez l'unité principale de l'instrument et le poste de travail, enfin Fermez la vanne du cylindre de gaz porteur, relâchez le gaz résiduel dans la ligne. Deuxième étape de l'entretien de l'équipement: essuyez la chemise d'entrée d'échantillon et l'aiguille avec de l'éthanol anhydre pour enlever l'échantillon résiduel; Remplacer périodiquement la plaque de tamis de la colonne chromatographique, vérifier le vieillissement de la colonne chromatographique; Nettoyer le détecteur de pollution accumulée (TCD peut être purgé à l'azote, FID peut être nettoyé à la combustion); L'état de fonctionnement et la maintenance de l'instrument sont enregistrés, formant un journal d'exploitation.

Les étapes de fonctionnement ci - dessus doivent être ajustées de manière flexible en combinaison avec le modèle d'instrument et les normes de détection, le personnel d'exploitation doit être formé professionnellement et familier avec le principe de l'équipement et les spécifications de sécurité pour assurer le travail de détection efficace et précis.