Les chromatographes en phase gazeuse d'hydrocarbures totaux non méthaniques peuvent rencontrer de nombreux problèmes lors de leur utilisation, voici les solutions aux problèmes courants et les processus de traitement systématiques:

I. dérive ou fluctuation excessive de la ligne de base du chromatographe en phase gazeuse d'hydrocarbures totaux non méthaniques

1 causes possibles

Pureté insuffisante du gaz porteur / débit instable

Vérifier si la pression résiduelle du cylindre est trop basse pour provoquer le mélange d'impuretés; Remplacez le Purificateur de tamis moléculaire vieillissant.

Confirmez que la valeur de consigne de la vanne de stabilisation correspond à la demande actuelle de pression avant de la colonne, surveillez les changements de débit de gaz porteur en temps réel avec un débitmètre électronique.

Contamination de l'entrée d'échantillon ou fuite du coussin

Laver ou remplacer les rondelles d'admission (il est recommandé de les remplacer de manière synchrone à chaque entretien); L'essuyage de la plaque de dérivation évite l'accumulation résiduelle de l'échantillon.

Le système d'échantillonnage de cuisson à haute température élimine les interférences de matière à point d'ébullition élevé.

Anomalie de sensibilité du détecteur

Le détecteur fid doit vérifier le rapport hydrogène / air, la couleur de la flamme doit être bleue et brûler de manière stable.

Calibrer le gain de l'amplificateur de signal pour s'assurer qu'il n'y a pas de phénomène de saturation du signal de sortie.

2. Étapes de résolution

① Évacuation séquentielle du canal de gaz porteur → ② exécution de la maintenance de l'entrée d'échantillon → ③ optimisation des paramètres du détecteur → ④ fonctionnement du solvant vierge pour vérifier la stabilité de base.

II. Quantification inexacte du chromatographe en phase gazeuse d'hydrocarbures totaux non méthaniques

1. Méthode de traçabilité et de correction des erreurs

- courbe d'étalonnage non linéaire

Assurez - vous que le gradient de gaz standard couvre la plage de concentration réelle de l'échantillon.

En utilisant un ajustement forcé multipoint pour remplacer la correction à un point, le coefficient de corrélation R2 doit être & gt; 0995.

- Mauvaise répétabilité des échantillons entrants

Maintenir l'étanchéité de l'anneau quantitatif de l'échantillonneur automatique et vérifier si l'aiguille d'échantillonnage est bouchée ou non.

L'utilisation de la méthode d'équilibrage sous pression de la bouteille à vide supérieur pour les échantillons liquides améliore l'efficacité de volatilisation.

- faible efficacité de désorption

Le dispositif de désorption thermique nécessite un remplacement régulier du remplissage du piège et la vérification de la validité de la courbe de température de résolution.

Comparer les différences d'efficacité de piégeage entre la colonne de remplissage et la colonne capillaire, le cas échéant avec un dispositif d'enrichissement secondaire.

2. Application des outils de diagnostic des données

Générez des rapports d'analyse de séquence en utilisant le logiciel de diagnostic de l'instrument, en mettant l'accent sur les observations suivantes:

- un défaut de stabilité du système est signalé pour une valeur RSD & gt; 3% pour l'admission continue;

- un écart du taux de récupération majoré de 85% ~ 115% indique une perturbation par effet de matrice.