Le cœur du chromatographe ionique pour la détection de traces d'ions de métaux lourds dans l'eau potable se trouve dans * * "INHIBITION des interférences, enrichissement des cibles traces" * *, qui permet une quantification précise à des niveaux de μg / L et même ng / l en optimisant le prétraitement, les conditions chromatographiques et les Systèmes de détection. Voici les méthodes spécifiques et les points clés:
I. traitement pré - échantillon: éliminer les interférences de matrice, enrichir les ions traces
La présence de matières organiques dissoutes, d'ions chlorure et d'autres substrats dans l'eau potable peut interférer avec la séparation et la détection des ions de métaux lourds, le prétraitement est la clé pour améliorer la précision:
Filtration et conservation de l'échantillon: immédiatement après le prélèvement de l'échantillon d'eau, filtrer avec une membrane filtrante de 0,22 μm pour éliminer les particules en suspension; L'ajout d'acide nitrique (pH à 1 ~ 2) inhibe l'activité microbienne, évite l'adsorption des ions de métaux lourds sur la paroi du récipient, 4 ℃ réfrigéré peut être conservé pendant 7 jours.
Élimination de la matrice: pour les substrats riches en sel (comme l'eau potable à haute teneur en chlore), il est possible de les purifier par une colonne d'extraction en phase solide (SPE), par exemple en adsorbant les ions de métaux lourds avec une colonne de résine chelex - 100 et en éluant avec de l'acide nitrique dilué, tout en éliminant les ions perturbateurs tels que na⁺, ca₂, etc. de la matrice.
Enrichissement à l'état de traces: lorsque la concentration de métaux lourds est inférieure à la limite de détection de l'instrument (par exemple, ng / l), utilisez la technologie d'enrichissement en ligne: Laissez l'échantillon d'eau passer par la colonne d'enrichissement (par exemple, dionexionpaccs12a), les ions cibles sont adsorbés par Le remplissage de la colonne après une élution rapide avec une solution de douche à haute concentration, le multiple d'enrichissement peut atteindre 10 ~ 100 fois, améliorant considérablement la sensibilité de détection.
II. Optimisation des conditions chromatographiques: atteindre une séparation efficace des ions cibles
Le cœur de la chromatographie ionique est de permettre la séparation des différents ions de métaux lourds à l'intérieur de la colonne par la coopération de la lotion de douche avec la colonne de chromatographie, les paramètres clés comprennent:
Sélection de colonnes chromatographiques:
Les ions de métaux lourds sont plus cationiques, nécessitant des colonnes d'échange cationique telles que:
Colonne conventionnelle: dionexionpaccs12a (convient aux ions communs tels que li⁺, na⁺, k⁺, mg², ca², etc., et aux métaux lourds tels que mn², zn², etc.);
Colonne haute capacité: ionpaccs16 (tolère les matrices à haute concentration et convient à la séparation de pb², cd², cu² dans des échantillons d'eau complexes).
Type et concentration de liquide de douche:
L'acide méthane sulfonique (MSA) couramment utilisé comme solution de douche (faible conductivité de fond après inhibition, rapport signal / bruit élevé), la concentration doit être ajustée en fonction de l'état de Valence ionique:
Séparation des ions monovalents (par exemple ag⁺): avec 2 ~ 5 mmol / lmsa;
Séparation des ions divalents / trivalents (par exemple, pb²⁺, cr³⁺): il doit être augmenté à 10 ~ 20 mmol / L, tandis que le temps de rétention peut être raccourci par le lavage Gradient (par exemple, de 5 mmol / l à 20 mmol / l progressivement) pour éviter le traînage en crête.
Débit et température de la colonne: le débit est généralement réglé sur 0,8 ~ 1,0 ml / MIN (le débit trop rapide réduira le degré de séparation); Contrôle de la température de la colonne à 30 ~ 40 ℃ (la température constante peut garantir la reproductibilité du temps de rétention, réduire l'erreur).
Iii. Système de détection: Choisissez le détecteur de haute sensibilité
Chromatographie ionique détecteur de conductivité couramment utilisé, mais le signal de conductivité ionique des métaux lourds est faible, la sensibilité doit être améliorée en combinaison avec les techniques suivantes:
Inhibiteur couplé: supprimez le h⁺ de la lotion de douche par un inhibiteur, réduisez la conductivité de fond (par exemple, convertissez le MSA en eau), tout en améliorant la réponse de conductivité des ions de métaux lourds (par exemple, le signal pb⁺ peut être augmenté de 5 à 10 fois).
Détecteur d'Ampère pulsé (PAD): pour les ions ayant une activité Redox tels que cu², Hg ², etc., à des potentiels spécifiques tels que + 0,5 vvsag / AgCl, il peut produire un signal de courant avec une sensibilité supérieure de 1 à 2 ordres de grandeur à la détection par conductance (la limite de détection La plus basse peut atteindre 0,1 ng / l).
Couplé avec ICP - MS (IC - ICP - MS): pour la détection simultanée d'ultratraces et de plusieurs éléments (par exemple as³⁺, se ⁴, CR ⁶), l'accès à la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif après séparation par chromatographie ionique permet une quantification précise des ions de métaux lourds morphologiquement différents (Par exemple as³⁺, se ⁴, CR ⁶) dans des échantillons d'eau complexes (par exemple, as³⁺ et as³⁺, qui diffèrent par leur toxicité), en utilisant la haute spécificité (différenciation du rapport masse - charge) et la sensibilité élevée (classe pg / l) de ICP - MS.⁺).