I. préparation avant l'opération: la base de la sécurité et de la précision du donjon

1. Inspection de l'équipement: Observez d'abordRéacteur à microcanaux en carbure de siliciumLe corps principal, la ligne d'importation et d'exportation, le joint d'étanchéité s'il y a des marques de rupture, de corrosion, l'accent est mis sur le fait de voir si l'étanchéité à l'interface du microcanal est intacte et d'éviter les fuites pendant la réaction. Vérifiez ensuite les auxiliaires tels que la pompe d'alimentation, l'échangeur de chaleur, le manomètre, le thermomètre, etc. pour vous assurer que les composants sont bien connectés et que l'affichage de l'instrument est correct.

Traitement de nettoyage: si le réacteur n'est pas utilisé pour la première fois ou à intervalles réguliers, il est nécessaire de rincer le microcanal avec un solvant approprié (choisi en fonction des caractéristiques des matériaux réactifs suivants, tels que l'éthanol, l'eau désionisée, etc.) pour éliminer les impuretés, la poussière ou les résidus de La réaction précédente. Une fois le rinçage terminé, le canal est purgé par de l'azote, assurant un séchage sans accumulation de liquide à l'intérieur du canal.

Confirmation 3.material et Paramètre: Préparez les matières premières nécessaires à la réaction, assurez - vous que la pureté et la concentration des matières premières répondent aux exigences du processus, et Filtrez à l'avance pour éliminer les particules solides des matières premières et empêcher le blocage des microcanaux. Dans le même temps, selon les exigences du processus de réaction, préréglage du débit de la pompe d'alimentation, de la température de l'échangeur de chaleur, de la pression de réaction et d'autres paramètres clés.

4. Sécurité et sécurité: vérifiez si la soupape de sécurité du système de réaction, le dispositif antidéflagrant est en état normal, la zone d'exploitation est bien équipée avec un équipement de protection d'urgence (par exemple, lunettes de protection, gants anti - corrosion, lave - yeux, etc.), assurez - vous que la ventilation est bonne et évitez l'accumulation de matériaux inflammables et toxiques.

II. Processus d'exploitation de base: l'exécution de la spécification assure une réaction stable

1. Préchauffage du système et purge inerte: allumez l'échangeur de chaleur, Augmentez progressivement la température du réacteur à une valeur prédéfinie conformément aux exigences du processus, le taux de montée en température est contrôlé à 5 - 10 ℃ / min, évitez l'augmentation de la température provoquant des dommages au carbure de silicium. Dans le même temps, ouvrez le cylindre d'azote, à travers l'entrée d'air dans le microcanal dans l'azote, purger pendant 3 - 5 minutes, expulser l'air à l'intérieur du canal, empêcher l'air d'avoir des réactions indésirables avec le matériau réactif, observer le manomètre pendant la purge, assurer la stabilité de La pression du système.

Démarrage de l'alimentation et régulation du débit: après que la température du réacteur ait atteint une valeur prédéfinie et que la purge d'azote ait été terminée, la pompe d'alimentation est activée et le solvant est d'abord lentement envoyé au réacteur, confirmant que le solvant circule en douceur dans le microcanal et qu'il n'y a pas de fluctuations anormales de la pression d'importation et d'exportation (l'écart de pression n'est généralement pas supérieur à ± 0,1 MPa). Ensuite, passer à l'alimentation de la charge de réaction, ajuster progressivement la pompe d'alimentation en fonction du débit prédéterminé, éviter les chocs de pression à l'intérieur du canal causés par la chute du débit.

3. Surveillance du processus réactionnel: après la stabilisation de l'alimentation, surveiller en temps réel les données de température et de pression de l'entrée et de la sortie du réacteur, s'assurer que la température est maintenue dans la plage prédéfinie (fluctuation ne dépassant pas ± 2 ℃), la pression ne dépasse pas 80% de La pression nominale de l'équipement. En même temps, observez l'apparence des produits de réaction, le changement de débit, si équipé d'un équipement de détection en ligne, peut surveiller la concentration des produits en temps réel, ajuster le débit d'alimentation, la température et d'autres paramètres en temps opportun pour optimiser l'effet de la réaction.

4. Collecte des produits: connectez un récipient de collecte adapté à la sortie du réacteur pour vous assurer que le récipient de collecte est propre, sec et bien compatible avec les produits. Recueillir les produits selon le calendrier de la réaction, faire des enregistrements d'échantillonnage, noter le temps de collecte, les paramètres opérationnels correspondants et d'autres informations pour faciliter l'analyse ultérieure des données.

Iii. Post - traitement opérationnel: prolonger la durée de vie de l'équipement et garantir la sécurité

1. Arrêtez l'alimentation et le rinçage du système: après la fin de la réaction, fermez d'abord la pompe d'alimentation en matières premières, passez à l'alimentation en solvant, continuez à transporter le solvant pour rincer le microcanal pendant 10 à 15 minutes, éliminez complètement le matériau réactif résiduel dans le canal, empêchez le durcissement résiduel du matériau de bloquer le canal ou de corroder l'équipement. Pour les matériaux faciles à cristalliser, la température du solvant de rinçage peut être augmentée de manière appropriée pour améliorer l'effet de rinçage.

2. Refroidissement et décompression: une fois le rinçage terminé, éteignez l'échangeur de chaleur, laissez le réacteur refroidir naturellement à la température ambiante, il est strictement interdit de refroidir par pulvérisation directe d'eau. En même temps, ouvrez lentement la soupape de surpression pour réduire la pression du système à la pression normale, le taux de surpression est contrôlé à 0,05 - 0,1 MPa / min pour éviter que la chute de pression endommage l'équipement.

3. Entretien et enregistrement de l'équipement: essuyez le corps du réacteur et les lignes avec un chiffon propre, Réinitialisez la pompe d'alimentation, le manomètre et d'autres équipements auxiliaires. Vérifiez l'usure des joints d'étanchéité, s'il y a vieillissement, rupture, besoin de remplacer à temps. Enfin, remplissez les enregistrements opérationnels pour enregistrer en détail le temps de réaction, les paramètres, la situation des produits et l'état de fonctionnement de l'équipement pour fournir une base pour la maintenance ultérieure.