En tant qu'équipement de base dans le domaine de l'analyse chimique, la rigueur des procédures opérationnelles des coupleurs d'air symmer affecte directement la fiabilité des résultats expérimentaux et la durée de vie de l'instrument.Cet article normalise le processus d'exploitation du peignage du système en quatre étapes, de la préparation du démarrage, de la configuration des paramètres, de l'analyse des échantillons à la maintenance de l'arrêt.

　　I. préparation au démarrage: poser une base stable

1. Source de gaz et vérification de puissance

Confirmer la pression du cylindre d'hélium ≥ 1,5 MPa, la pression d'argon 0,1 - 0,2 MPa, éviter les impuretés dans l'instrument. Après avoir allumé l'alimentation régulée, lancez successivement la chromatographie en phase gazeuse (GC), la spectrométrie de masse (MS) et l'ordinateur du poste de travail pour vous assurer que l'équipement passe l'auto - test.

2. Confirmation de l'état du matériel

Vérifiez que les Coussinets d'entretoise d'entrée, les tubes de revêtement ne sont pas usés et, si nécessaire, Remplacez - les; Vérifiez que la colonne de chromatographie est correctement installée et que la vanne de vidange est serrée. Pour la série triple quadripôle TSQ 8000, vérifiez la quantité et la couleur de l'huile de pompe mécanique pour vous assurer qu'elle est bien lubrifiée.

　　II. Paramètres: indicateurs de base de régulation précise

1. Optimisation des conditions chromatographiques

Sélectionnez le type de colonne chromatographique en fonction de la nature de la cible, réglez le programme de température de la colonne. La température de l'entrée de l'échantillon est généralement fixée à 250 ° C, le débit de gaz porteur est de 1,0 à 1,2 ml / MIN (mode à courant constant), le taux de shunt est ajusté en fonction de la concentration de l'échantillon (taux de shunt recommandé de 20: 1 pour les échantillons à haute concentration).

2. Configuration des paramètres de spectrométrie de masse

Réglez la température de la ligne de transmission (généralement 250 - 280 ° c), la température de la source d'ions (230 - 280 ° c) dans l'interface MS DEVICE, sélectionnez le mode full scan ou le mode SIM. Par exemple, lors de l'analyse des HAP dans un échantillon d'eau ambiante, le mode Sim peut se concentrer sur un rapport masse - charge spécifique (M / z), augmentant la sensibilité de plus de 10 fois.

　　Iii. Analyse d'échantillon: surveillance complète pour assurer la qualité

1. Échantillonnage et fonctionnement

Utilisez un échantillonneur automatique pour injecter 5 à 10 μl d'échantillon et éviter les erreurs causées par l'alimentation manuelle de l'échantillon. Surveillez le diagramme de flux ionique total (TIC) en temps réel et observez la stabilité du signal. Si la ligne de base fluctue de plus de 10%, il est nécessaire de vérifier l'étanchéité de l'entrée ou la contamination de la colonne de chromatographie.

2. Collecte et traitement des données

Identification des pics, intégration et calcul quantitatif via le logiciel chromeleon ou Xcalibur. Pour l'identification des inconnus, combiner la recherche de la Bibliothèque de spectrométrie de masse du NIST (degré de concordance & gt; 90%) avec la vérification de l'indice de rétention. Par exemple, dans la détection des additifs alimentaires, la quantification précise des nitrites est obtenue par la méthode de courbe standard (r² ≥ 0995).

　　Iv. Maintenance d'arrêt: prolonger la durée de vie de l'équipement

1. Refroidissement et décompression

A la fin de l'analyse, la température de la source d'ions est abaissée en dessous de 100°C et le débit est réduit progressivement jusqu'à 0,2 bar avant l'arrêt du gaz porteur. Pour la série TSQ 8000, il est nécessaire d'attendre que la vitesse de la turbopompe tombe en dessous de 10% avant de couper l'alimentation pour éviter les dommages au système de vide.

2. Nettoyage et enregistrement

Changez régulièrement la colonne de chromatographie et nettoyez la source d'ions. Les journaux d'utilisation de l'instrument, y compris le temps de fonctionnement, le contenu de la maintenance et les phénomènes de défaillance, sont enregistrés pour fournir une base pour les réparations ultérieures.

Conclusion

Le strict respect des pratiques opérationnelles est essentiel pour garantir les performances de l'aérocoupleur symer. Grâce à des processus standardisés, des analyses de traces au niveau ppb à la séparation de matrices complexes peuvent fonctionner efficacement, fournissant un support de données fiable dans des domaines tels que la surveillance environnementale, la sécurité alimentaire et la recherche et le développement de médicaments. Le personnel d'exploitation doit être régulièrement formé pour maîtriser les compétences de réglage, de dépannage, etc., afin de s'assurer que l'instrument est toujours en parfait état de fonctionnement.