Spectromètre infrarouge à transformée de Fourier(FTIR) est un instrument d'analyse de haute sensibilité basé sur le principe d'interférence, largement utilisé dans l'analyse de la composition des matériaux, l'identification structurelle et la surveillance des processus réactifs. Pour assurer la précision des résultats d'essai et la stabilité à long terme de l'équipement, les points clés suivants doivent être pris en compte lors de l'utilisation:

I. préparation avant l'opération

Contrôle des conditions environnementales

Température et humidité: la température de laboratoire devrait être stable à 20 ~ 25 ℃, humidité ≤ 60%. Une humidité trop élevée peut provoquer un brouillard sur la surface des éléments optiques (par exemple, séparateurs de faisceaux, détecteurs), ce qui affecte la force du signal; Les fluctuations de température peuvent provoquer un déplacement de l'interféromètre, entraînant une dérive de la ligne de base du spectrogramme.

Résistance aux vibrations et à la poussière: l'instrument doit être placé sur la table d'amortissement à l'écart des sources de vibrations (par exemple, centrifugeuse, climatiseur externe). Nettoyez régulièrement le boîtier de l'instrument et le compartiment à échantillons pour éviter que la poussière ne pénètre dans le système de chemin optique.

Protection contre la corrosion et les interférences électromagnétiques: Évitez l'utilisation dans des environnements contenant des gaz corrosifs (tels que h₂s, cl₂) ou des champs électromagnétiques forts (tels que les gros moteurs, les générateurs haute fréquence) pour éviter la corrosion des composants optiques ou les interférences des signaux électroniques.

Préchauffage des instruments et auto - test

Temps de préchauffage: il est nécessaire de préchauffer pendant plus de 30 minutes après le démarrage pour que le détecteur, tel que dtgs ou MCT, atteigne un état d'équilibre thermique et réduise les interférences sonores.

Programme d'auto - test: exécutez la fonction d'auto - test que l'instrument apporte, vérifiez si les composants clés tels que l'interféromètre, le laser, le détecteur et d'autres fonctionnent correctement. Si l'auto - test échoue, contactez un ingénieur pour la réparation.

Préparation des échantillons

Échantillon solide: lorsque vous utilisez la méthode de compression KBR, vous devez mélanger et broyer l'échantillon avec KBR dans un rapport de 1: 100 ~ 1: 200, assurez - vous que les particules sont fines et uniformes (taille des particules ≤ 2 μm), évitez les interférences de la lumière diffusée.

Échantillons liquides: lors de l'utilisation de feuilles de fenêtre de sel NaCl ou KBR, assurez - vous que l'échantillon n'est pas corrosif (par exemple, acide fort, base forte) pour empêcher la dissolution ou la rupture des feuilles de fenêtre de sel.

Échantillon de gaz: doit être équipé d'une cellule de gaz dédiée et contrôler le débit de gaz (généralement ≤ 100 ml / min) pour éviter les fluctuations de pression affectant la stabilité du spectrogramme.

II. Spécifications en fonctionnement

Optimisation des paramètres

Sélection de la résolution: Sélectionnez la résolution appropriée en fonction des caractéristiques de l'échantillon. L'analyse de routine est optionnelle à 4cm⁻¹, la qualification structurelle de haute précision doit être augmentée à 2cm⁻¹ou moins, mais le temps de numérisation sera prolongé.

Réglage du nombre de scans: augmenter le nombre de scans (par exemple, 32 ~ 64 fois) peut améliorer le rapport signal / bruit, mais nécessite une efficacité de test équilibrée. Pour les échantillons à signal faible, le temps de balayage peut être prolongé jusqu'à 128 fois.

Réglage du gain: Ajustez dynamiquement le gain du détecteur en fonction de l'intensité du signal de l'échantillon et évitez de surcharger le signal (entraînant une distorsion d'écrêtage) ou de le rendre trop faible (rapport signal sur bruit insuffisant).

Alignement et Calibration du chemin optique

Contrôle de référence laser: Vérifiez régulièrement le signal de référence laser (généralement autour de 15798 cm⁻¹) pour vous assurer qu'il est stable en intensité et symétrique en forme de crête. Si le signal laser est anormal, l'interféromètre doit être réajusté.

Étalonnage énergétique: l'étalonnage énergétique est effectué à l'aide d'un échantillon standard, tel qu'un film de polystyrène, pour vérifier que la distribution d'énergie de l'instrument est uniforme sur toute la bande (4000 ~ 400cm⁻¹).

Processus d'essai d'échantillon

Balayage de fond: Avant de placer l'échantillon, balayez d'abord le fond vide (par exemple, une feuille de KBR pure ou une piscine de corps d'air) pour éliminer les signaux d'interférence tels que le co₂ ambiant, la vapeur d'eau, etc.

Placement de l'échantillon: Assurez - vous que l'échantillon est perpendiculaire au chemin optique de détection et évitez l'atténuation du signal due à l'inclinaison. Pour le mode de transmission, l'épaisseur de l'échantillon doit être contrôlée dans la gamme 0,1 ~ 1mm.

Évitez la contamination croisée: lors du remplacement de l'échantillon, la cabine d'échantillon et le moule de compression doivent être soigneusement nettoyés pour éviter que les résidus de l'échantillon précédent n'affectent les résultats des tests ultérieurs.

Iii. Maintenance après opération

Nettoyage et stockage

Nettoyage des éléments optiques: utilisez un papier spécial pour objectif ou un chiffon sans poussière pour essuyer délicatement les éléments optiques tels que les séparateurs de faisceaux, les fenêtres du détecteur et éviter de rayer la surface. Le nettoyage direct avec des solvants organiques (par exemple, acétone, éthanol) est strictement interdit.

étanchéité de la cabine d'échantillonnage: une fois le test terminé, fermez la porte de la cabine d'échantillonnage à temps pour empêcher la poussière d'entrer. Lorsqu'il n'est pas utilisé pendant une longue période, un dessicant (par exemple, du gel de silice) doit être placé dans le compartiment à échantillons pour garder l'intérieur sec.

Logiciel et gestion des données

Sauvegarde des données: exportez régulièrement les données de test vers un périphérique de stockage externe pour éviter toute perte de données due à une défaillance de l'instrument.

Mises à jour logicielles: surveillez les notifications de mises à jour logicielles publiées par les fabricants d'instruments pour mettre à niveau rapidement afin de corriger les vulnérabilités et d'optimiser les performances.

Programme de maintenance périodique

Maintenance trimestrielle: vérifier la précision de l'étalonnage dynamique de l'interféromètre, remplacer le dessiccant, nettoyer le boîtier de l'instrument et les évents.

Maintenance annuelle: contactez un ingénieur professionnel pour une révision complète de l'instrument, y compris une évaluation de la durée de vie du laser, des tests de performance du détecteur et un réalignement du chemin optique.

Iv. Considérations de sécurité

Sécurité laser: le Laser He - ne intégré au FTIR (longueur d'onde 632,8 nm) appartient à la classe II laser, ce qui évite le faisceau laser à vision directe et empêche les dommages oculaires.

Protection haute pression: certains FTIR sont équipés de piscines à gaz haute pression (par exemple, laser co₂), des lunettes de protection doivent être portées lors de l'utilisation et assurez - vous que le dispositif d'alarme de fuite de gaz fonctionne correctement.

Sécurité chimique: Manipuler des échantillons corrosifs ou toxiques dans un placard ventilé et porter des gants de protection et des lunettes de protection. Une fois le test terminé, les échantillons abandonnés sont traités selon les spécifications.