I. principe technique: le changement de masse révèle le comportement thermique de la matière
Analyseur thermogravimétrique(Thermogravimetric Analyzer, TGA) mesure avec précision la variation dynamique de la masse d'un échantillon en fonction de la température (ou du temps) au cours d'un processus de chauffage, de refroidissement ou de thermostat grâce à une technologie de régulation de la température par programme. Son principe de base repose sur les changements physiques ou chimiques (tels que l'évaporation, la décomposition, l'oxydation, la réduction, etc.) qui se produisent lorsqu'une substance est soumise à la chaleur et qui entraînent directement une diminution ou une augmentation de la masse de l'échantillon. Par exemple:
Le plastique perd du poids à 200 - 400 ℃ en raison de la décomposition de la matière organique;
Les matériaux inorganiques (tels que le carbonate de calcium) se décomposent en oxyde de calcium et en dioxyde de carbone à 600 - 700 ° C, libérant des gaz qui entraînent une perte de masse;
Les matériaux métalliques à haute température peuvent produire des oxydes en raison de l'oxydation, la masse augmente.
Le TGA génère une courbe thermogravimétrique (courbe Tg) avec la température ou le temps en abscisse et la masse ou le pourcentage de masse en ordonnée en enregistrant en continu les variations de masse. Chaque point de la courbe correspond à l'état de la masse à une température spécifique et, en analysant les caractéristiques de la courbe (telles que les marches d'apesanteur, les variations de pente), des informations clés telles que la stabilité thermique du matériau, la température de décomposition, la cinétique de réaction, etc. peuvent être obtenues. Par example, la courbe Tg d'un matériau polymère montre généralement plusieurs marches d'apesanteur correspondent respectivement à des processus tels que la volatilisation (eau, solvant), la décomposition du polymère, la combustion du charbon, etc.
II. Construction de base: le système de précision garantit la précision de mesure
Le TGA se compose de cinq modules principaux qui travaillent ensemble pour permettre des mesures de haute précision:
Système de balance de haute précision
Fonction: surveillance continue des changements de qualité de l'échantillon avec une sensibilité allant jusqu'à 0,1 μg (échelle microgramme), qui peut capturer de petites fluctuations de masse.
Conception: avec le principe d'équilibre de force électromagnétique ou la structure de ressort de quartz, assurez - vous que vous pouvez toujours travailler de manière stable dans un environnement à haute température.
Application: par exemple, dans l'analyse pharmaceutique, la balance peut mesurer avec précision la teneur en humidité d'un échantillon (p. ex. variation d'humidité de l'ordre de 0,1%).
Four de chauffage à température contrôlée par programme
Plage de température: température ambiante jusqu'à 1500 ℃ (certains modèles jusqu'à 1600 ℃), couvrant la grande majorité des besoins de test de matériaux.
Précision de contrôle de la température: ± 0,25 ℃, assure la linéarité et la répétabilité des changements de température.
Vitesse de chauffage: 0,1 - 200 ℃ / min réglable, s'adapte à différents scénarios expérimentaux (par exemple, décomposition thermique rapide ou température lente simulant des conditions de travail réelles).
Structure: le corps du four utilise un élément chauffant en alliage de platine et de rhodium, qui coopère avec le système de refroidissement par eau pour éviter la surchauffe, la conception du support du creuset réduit les erreurs de conduction thermique.
Système de gestion des gaz
Fonction: contrôle de l'atmosphère autour de l'échantillon (par exemple, gaz inerte n₂, Ar ou gaz réactif o₂, Air)， Simulation de différentes conditions environnementales.
Conception: vanne de commutation de gaz Multiplex, débitmètre massique (MFC) pour contrôler avec précision le débit de gaz (par exemple 10 - 200ml / min) et éviter les fluctuations du débit d'air qui affectent la mesure.
Application: par exemple, dans les essais de matériaux métalliques, l'utilisation de gaz ar pour prévenir l'oxydation à haute température; Dans l'étude du catalyseur, la commutation de l'atmosphère o₂ / n₂ observe la réaction d'oxydoréduction.
Système d'acquisition et de traitement des données
Matériel: convertisseur ad haute précision 24bit avec une fréquence d'échantillonnage allant jusqu'à 100hz pour garantir aucune perte de données.
Logiciel: prise en charge de l'analyse de superposition multicurviligne (par exemple, l'Association TG - DTG), l'ajustement du modèle cinétique (par exemple, la méthode Flynn - wall - Ozawa), la génération automatique de fonctions de rapport.
Sortie: génère une courbe TG, une courbe microquotient thermogravimétrique (courbe DTG, dérivée de la vitesse de changement de masse sur la température), révèle des détails tels que la température de pointe de la vitesse de réaction.
Creuset d'échantillon et dispositif de protection du capteur
Matériau du creuset: choisi en fonction des caractéristiques de l'échantillon (par exemple, creuset en alumine pour les tests à haute température, creuset en platine pour les échantillons corrosifs).
Conception de protection: lorsque la température d'essai est supérieure à 1300 ℃, entre le creuset et le capteur est pad dans la Feuille de saphir, empêchant l'échantillon de réagir avec le capteur de platine; Pour les échantillons explosifs, un microtest (< 5 mg) est appliqué et équipé d'un bouclier antidéflagrant.
Iii. Avantages techniques et scénarios d'application
TGA est un outil clé pour la recherche et le développement de matériaux, le contrôle de la qualité et l'optimisation des processus grâce à sa non destructive, haute sensibilité et large plage de température:
Science des matériaux: évaluation de la stabilité thermique des polymères (par exemple, classe de résistance à la température des plastiques, des caoutchoucs), analyse des composants composites (par exemple, teneur en fibre de verre).
Génie chimique: étude de l’activité des catalyseurs (par exemple calcul de la température de frittage des catalyseurs par courbe d’apesanteur), optimisation des procédés de pyrolyse (par exemple conditions de gazéification de la biomasse).
Domaine pharmaceutique: détermination de la teneur en humidité des médicaments (par exemple, alternative à la méthode de kalferhue conforme aux exigences de la pharmacopée), évaluation de l'effet des excipients sur la stabilité (par exemple, comparaison des courbes TG de différentes formulations).
Sciences de l'environnement: analyse des caractéristiques de décomposition thermique des polluants (par exemple, comportement des déchets plastiques dans les incinérateurs), évaluation de la résistance des matériaux aux intempéries (par exemple, modélisation des changements de qualité dans des environnements à haute température et à forte humidité).
Quatre,Analyseur thermogravimétriqueTendances du développement technologique
Les TGA modernes évoluent vers une plus grande précision, un domaine de température plus large et une association polyvalente:
Ultra Microbalance: sensibilité augmentée à 0,01 μg pour les tests de nanomatériaux.
TGA haute pression: plage de pression étendue jusqu'à 100 bar, simulant un environnement de haute pression en haute mer ou chimique.
Technique de couplage: couplée à la spectrométrie de masse (MS), à la spectroscopie infrarouge (FTIR) ou à un calorimètre à balayage différentiel (DSC), elle permet une analyse synchrone des variations de masse avec les produits gazeux ou les effets thermiques (p. ex. couplage TGA - MS pour identifier les espèces de produits de décomposition).