Résidus d'échantillons

Aiguille d'admission et ligne de transfert: après l'analyse de l'échantillon à haute concentration, des traces de composants peuvent rester dans la paroi interne de l'aiguille d'admission ou dans la ligne de transfert, et la libération lors de l'analyse ultérieure entraîne une contamination croisée.

Flacon d'échantillon avec joint d'étanchéité: la paroi interne du flacon d'échantillon en verre ou en plastique peut adsorber les composants volatils, en particulier lors de l'analyse des traces, les composés adsorbés peuvent être libérés progressivement; Les tapis composites PTFE / gel de silice peuvent avoir un effet de rétention sur les substances fortement adsorbantes telles que les sulfures, les Amines, etc.

Chambre d'équilibrage de l'air supérieur: une température d'équilibre trop élevée peut entraîner une volatilisation excessive des composants de l'échantillon à l'intérieur de l'instrument, augmentant ainsi le risque de contamination du système; Une température insuffisante peut laisser des composants à point d'ébullition élevé résiduels.

Perturbations environnementales en laboratoire

Les vapeurs de solvants organiques (p. ex., acétone, acétonitrile) dans l'air du laboratoire peuvent entrer dans le système par l'entrée de l'échantillon, formant des pics perturbateurs dans les analyses à haute sensibilité.

L'eau expérimentale, si elle contient du chlore ou si elle n'est pas stockée correctement, peut introduire des impuretés qui affectent la stabilité de base.

Vieillissement des composants de l'instrument

Les aiguilles d'échantillonnage utilisées à long terme peuvent produire des débris métalliques en raison de l'usure et devenir une source de contamination; Le vieillissement de la ligne de transmission peut provoquer des fissures et une accumulation de résidus.

II. Procédures de nettoyage du système

Nettoyage quotidien (après chaque lot d'échantillons)

Nettoyage de l'aiguille d'admission: avec le mode "solvant rinçage + blank Run". Après l'analyse de l'échantillon à haute concentration, l'aiguille d'échantillonnage est rincée 3 à 5 fois avec du méthanol ou de l'acétone, suivie de 3 passages à blanc pour éliminer les résidus.

Entretien de la ligne de transmission: remplacement régulier ou cuisson à haute température de la ligne (par exemple, lors de l'analyse des COV semi - volatils, régler la température de la ligne à 150 ° C pendant 1 heure de cuisson).

Traitement des flacons échantillons: les flacons en verre réutilisés doivent être traités par silanisation pour réduire l'adsorption, nettoyés avec un détergent spécial et de l'eau ultra pure, séchés à 120 ° C pendant 2 heures.

Nettoyage en profondeur (hebdomadaire / mensuel)

Nettoyage par ultrasons: démontez l'aiguille d'échantillonnage, la ligne de transmission et d'autres composants amovibles, placez - les dans un nettoyeur à ultrasons contenant du méthanol, nettoyez à une fréquence de 40 kHz pendant 30 minutes pour éliminer les contaminants tenaces.

Nettoyage à chaud: régler la température du tube de dosage de l'échantillon à 180 ℃, la température du tube de transfert à 160 ℃, passer dans l'azote de haute pureté (débit 50 ml / min) pour purger pendant 2 heures, décomposer les résidus organiques.

Remplacement du solvant: 10 ml d'eau pure sont prélevés avec une seringue jetable pour être injectés dans le tube de vidange HSS et après 3 répétitions, 10 ml de méthanol sont injectés pour déplacer l'humidité et enfin séchés avec purge à l'azote.

Vérification du contrôle qualité

Test d'échantillon vide: avant et après l'analyse quotidienne pour exécuter le système vide, surveiller le bruit de base; Une marge de méthode est insérée tous les 10 échantillons, confirmant l'absence de contamination croisée.

Expérience de récupération: l'efficacité du lavage est évaluée en augmentant le taux de récupération (objectif 95% - 105%), si le taux de récupération est anormal, il est nécessaire de le nettoyer à nouveau et d'identifier la source de contamination.