Ce qu'il faut surveiller lors de l'utilisation de la colonne de rectification de laboratoire

Sécurité, patience et minutie sont les clés de l'exploitation de la colonne de rectification du laboratoire. Suivez strictement les principes de base de « chargement, chaloupe, chaleur lente, surveillance, arrêt séquentiel». Les éléments clés à surveiller lors de l'utilisation d'une colonne de rectification de laboratoire, qui peut être divisée en plusieurs étapes:
I. préparation et inspection avant l'opération
C'est l'étape la plus critique pour assurer la sécurité et elle ne doit jamais être omise.
Installation de l'équipement et vérification de l'étanchéité à l'air:
Assemblage correct: assemblage correct du corps de la tour, du condenseur, de la bouteille réceptrice, du Joint sous vide, etc., en stricte conformité avec les instructions ou la formation reçue. Chaque interface doit être alignée, la force doit être uniforme, en particulier pour les pièces en verre, la force doit être modérée lors du serrage de l'arceau, pour éviter la rupture due à la contrainte inégale.
Test d'étanchéité à l'air (essentiel): la rectification, en particulier la rectification sous vide, nécessite l'étanchéité du système.
Fermez toutes les vannes, démarrez la pompe à vide et pompez le système à un certain degré de vide.
Fermez la vanne entre le système et la pompe à vide pour voir si le degré de vide reste stable pendant une courte période. Si la pression reprend rapidement, il y a un point de fuite, il est nécessaire de vérifier un par un (interface, valve, bouchon, etc.) avec de l'eau savonneuse et d'autres méthodes jusqu'à ce que le problème soit résolu. Les opérations de chauffage sont strictement interdites si l'étanchéité à l'air n'est pas conforme.

Ajout de matériaux et perméabilité du système:
Propriétés du matériau: préciser les propriétés du matériau à séparer, telles que le point d'ébullition, la sensibilité à la chaleur, l'oxydabilité, la corrosivité, l'inflammabilité et l'explosibilité, etc. Il s'agit du choix du mode de chauffage, de la température et du degré de vide.
Remplissage: ajoutez le matériau par l'orifice de remplissage, en prenant soin de ne pas dépasser le volume de sécurité de la cuve (généralement 2 / 3 du volume), en empêchant l'infusion de liquide à l'ébullition.
Ajouter le remplissage: s'il s'agit d'une tour de remplissage, assurez - vous que le remplissage est propre, bien rempli et évitez l'apparition de zones sèches.
Vérifiez la perméabilité: Assurez - vous que tous les canaux tels que la ligne de distillat de tête, la ligne de vide, etc. sont libres.

II. Pendant le fonctionnement
1, contrôle de chauffage:
Réchauffement lent: l'application soudaine d'un chauffage à pleine puissance est strictement interdite! La puissance de chauffage doit être augmentée lentement et progressivement. Un chauffage trop rapide peut provoquer une inondation de liquide, c'est - à - dire que la vapeur ascendante à l'intérieur de la colonne entraîne le liquide en grande quantité vers le Sommet de la colonne, perturbe le processus de rectification et peut même causer des accidents.
Choisir la bonne source de chaleur: selon la documentation, le mode de chauffage a une chemise électrique, un bain d'huile conductrice de chaleur, etc. Assurez - vous que la limite supérieure de température et la précision de contrôle de la température de la source de chaleur répondent aux exigences. Pour les matériaux sensibles à la chaleur, la température du chaudron de la tour doit être strictement contrôlée.
Établir et maintenir un équilibre:
Reflux total: après le début du chauffage, ne retirez pas le produit d'abord, laissez le condensat de tête tout refluer à l'intérieur de la colonne (opération de reflux total). Pendant un temps permettant d'équilibrer les phases gazeuse et liquide des plateaux ou sections de garnissage de la tour (lecture de température tendant à se stabiliser). C'est la prémisse pour obtenir un bon effet de séparation.
Réglage du taux de reflux: une fois l'équilibre établi, le taux de reflux est réglé au besoin. Plus le rapport de reflux est élevé, plus la séparation est efficace, mais plus la vitesse de sortie est lente. Optimisé en fonction des exigences de pureté et d'efficacité du produit.

2, opération de vide:
Si la rectification sous pression réduite est effectuée, l'ordre doit être suivi: d'abord aspiré, puis chauffé. L'ordre d'arrêt est inversé: le chauffage est arrêté d'abord, la matière à refroidir jusqu'à la température de sécurité, puis la pompe à vide est éteinte et enfin l'air est lentement mis dans le système. Inverser l'ordre provoque l'ébullition violente du liquide bouillant en raison de l'entrée soudaine de la pression extérieure, extrêmement dangereux!
Un piège froid est installé entre la pompe à vide et l'étage avant pour piéger le solvant à bas point d'ébullition et protéger la pompe à vide.

3, surveillance en temps réel:
Observez de près les lectures de température de la cuve, du corps de la tour, du Sommet de la tour, enregistrez les valeurs de pression.
Observez le contact gaz - liquide à l'intérieur de la tour pour détecter et traiter des phénomènes anormaux tels que "l'inondation liquide" ou "le liquide de fuite" dans le temps (l'inondation liquide se manifeste par le fait que le liquide de la tour n'est pas retenu par la vapeur et que les fluctuations de pression augmentent).
Il est strictement interdit de quitter le poste, il doit être surveillé pendant l'opération.

Iii. Après la fin de l'opération
Arrêt dans l'ordre:
Arrêter le chauffage - > attendre que le système refroidisse naturellement - > vider (vidange lente) - > éteindre l'eau de refroidissement.
Attendez toujours que la température de la cuve tombe en dessous du point d'éclair ou d'ébullition du matériau avant de procéder au démontage.

Nettoyage et entretien du système:
Après avoir laissé refroidir l'appareil, démontez - le et lavez - le à temps. Empêcher les Matériaux résiduels de corroder l'équipement ou d'influencer la prochaine expérience.
Pour les tours en acier inoxydable, veillez à choisir un nettoyant approprié pour éviter la corrosion. Pour la tour de verre, prenez - la doucement et Rangez - la correctement.

Iv. Précautions particulières
Caractéristiques de personnalisation: le document indique clairement que « les paramètres ci - dessus ne sont pas des critères de commande», ce qui signifie que votre appareil peut avoir sa configuration spécifique. Assurez - vous de vous familiariser avec le manuel d'utilisation spécifique de votre appareil et le schéma confirmé par les deux parties.

Compatibilité matérielle: vérifiez que votre matériau est compatible avec le matériau de contact de l'appareil (verre borosilicium 3.3 ou acier inoxydable SUS304) pour éviter la corrosion. Par exemple, l'acide phosphorique chaud concentré, les bases fortes, etc. corroderont le verre.

Sécurité électrique: Faites attention aux spécifications d'alimentation (220V / 380V), assurez - vous que la terre est bonne et évitez les chocs électriques.

Sélection du média thermique: Si vous utilisez une huile conductrice de chaleur ou un circulateur à haute température, assurez - vous que la température de stabilisation thermique du média thermique est supérieure à la température de fonctionnement, empêchant la décomposition du média thermique, la cokéfaction et même la combustion.