Extraction en phase solide(Solid - phase extraction, ou SPE) est une technologie de traitement pré - échantillon largement utilisée et populaire qui utilise un adsorbant solide pour adsorber le composé cible dans un échantillon liquide, le séparer de la matrice de l'échantillon et des composés perturbateurs, puis l'éluant ou le chauffage pour le déssorber afin de séparer et d'enrichir Le composé cible. Il a été développé sur la base de l'extraction liquide - liquide traditionnelle en utilisant le principe de la dissolution de phase similaire pour des actions similaires entre les substances et en combinant les connaissances de base de la chromatographie liquide et de la chromatographie gazeuse en phase stationnaire largement utilisées aujourd'hui.
Guide d'utilisation:
I. composition et installation du dispositif
Composants principaux: comprend une cavité à vide en verre, un panneau SPE 12 bits (avec vanne de contrôle de débit), une aiguille de drainage en acier inoxydable, un compteur de vide et un porte - échantillon.
Étapes d'installation:
Vérifiez l'intégrité des composants, sélectionnez les cloisons de rack de collecte sur demande.
Installez l'aiguille de drainage à l'extrémité inférieure du panneau, insérez la vanne de contrôle de débit et fixez la tige de support.
Connectez la pompe à vide avec le flacon à vide pour assurer l'étanchéité (niveau de vide recommandé 254 - 381 mmHg).
II. Processus opérationnel
Prétraitement de l’échantillon: la filtration ou la centrifugation élimine les particules et ajuste le pH / Force ionique pour optimiser l’adsorption.
Colonne d'extraction activée:
Colonne de phase inverse: 3 - 5 ml méthanol → 3 - 5 ml Eau / tampon, débit 1 - 2 ml / min.
Colonne de phase normale: 3 - 5 ml de solvant apolaire (p. ex., N - hexane).
Exemple et douche:
Chargez l'échantillon lentement (0,5 - 1 ml / min) pour éviter la surcharge.
Rincer 3 à 5 ML avec un solvant faiblement éluant, comme de l'eau ou du méthanol à faible concentration, pour éliminer les perturbateurs.
élution et collecte:
éluer avec un solvant fort tel que le méthanol en 2 - 3 fractions de 1 - 2 ml chacune avec un débit de 0,5 - 1 ml / min.
Les éluants sont concentrés ou analysés directement après collecte.