Désorption thermique secondaire basse températureEst l'équipement de base pour l'analyse des composés organiques volatils et semi - volatils (COV / svoc), la détection de haute sensibilité des substances traces par la résolution thermique à deux étages avec la technologie de focalisation à basse température. Son principe de fonctionnement est basé sur la fusion profonde de la désorption thermique avec l'analyse par chromatographie en phase gazeuse, principalement en deux étapes: une étape de thermolyse primaire dans laquelle le tube échantillon est chauffé rapidement à une température élevée de 280 ° C à 300 ° C, et les composés cibles sur l'adsorbant tels que le benzène, le toluène, le bisphénol A, etc. sont désorbés et transportés avec le gaz porteur (hélium / azote) dans le système secondaire; Une phase de thermolyse secondaire au cours de laquelle les composés sont enrichis dans un piège froid focalisé à basse température de - 30°C à - 40°C, suivi d'une montée en température instantanée du piège froid jusqu'à 320°c, permettant une libération à bande étroite des composés, accolés en synchronisme avec les entrées d'échantillon de chromatographie en phase gazeuse (GC) ou de spectrométrie de masse (MS), formant des pics chromatographiques aigus.

　　Désorption thermique secondaire basse températurePrincipales composantes:

1, gestion des échantillons et module d'échantillonnage

échantillonneur automatique (autosampler):

Généralement de conception Carrousel ou orbitale, il peut contenir plusieurs tubes d'adsorption (par exemple, 50 - 100).

Responsable de la saisie automatique, du positionnement et du remplacement des tubes d'adsorption selon un programme prédéfini, permettant une analyse par lots sans surveillance.

Support de tube d'adsorption / emplacement de carte:

Fixez le tube d'adsorption pour assurer sa position précise et bien scellée pendant le chauffage et le transfert du flux d'air.

Bras robotisé / dispositif de préhension:

Sous le contrôle de l'échantillonneur automatique, le tube d'adsorption est déplacé du point de stockage au point de désorption primaire, au point de piège froid secondaire et au point de refroidissement.

Module de désorption thermique primaire (Primary desorption)

Four de chauffage primaire (Primary Oven):

Le tube de prélèvement dans lequel les COV ont été adsorbés est chauffé dans son ensemble (plage de température usuelle: 150°c - 400°C).

La majeure partie des COV est désorbée de l'adsorbant sous l'action d'un flux de gaz de soufflage inverse (gaz porteur tel que l'hélium de haute pureté).

Ligne de transfert primaire (Primary Transfer line):

Tubes inertes (par exemple silylés) en acier inoxydable reliant le four de chauffage primaire et le piège froid secondaire.

Généralement avec fonction de chauffage (100°C - 200°C) empêchant la condensation des COV pendant le transfert.

Piège à froid secondaire et module de focalisation (Second focusing Trap)

冷阱 (piège cryogénique/piège froid) :

C'est le noyau "cryogénique" dans le "secondaire cryogénique".

Généralement constitué d'un capillaire inerté à trois segments ou d'un tube en U, il est placé dans un système de réfrigération.

Au passage des COV désorbés primaires, ils sont recapturés, concentrés par congélation profonde (pouvant aller de - 30°C à - 150°c selon le mode de réfrigération).

Méthodes de réfrigération communes: réfrigération mécanique (compresseur), réfrigération à l'azote liquide, réfrigération à semi - conducteurs.

Fonction Focus:

Le piège froid "focalise" un large pic de désorption de premier ordre en un pic initial étroit, améliorant considérablement l'intensité et la résolution du pic entrant dans le GC.

Module de désorption thermique secondaire (Second desorption)

Four de chauffage secondaire (Second Oven):

Une fois le piège froid terminé, le piège froid est soumis à un chauffage rapide à haute température (typiquement 300 - 350°C).

Les COV concentrés sont désorbés instantanément pour former un flux gazeux extrêmement étroit de type « bouchon » injecté de manière pulsée dans le chromatographe en phase gazeuse.

Ligne de transfert secondaire:

Une ligne de chauffage inerte reliant le piège froid et l'entrée d'échantillon GC assure le transport sans perte de l'échantillon.

5, système de contrôle de voie d'air

Approvisionnement en gaz:

Gaz porteur de haute pureté (he ou n₂) pour la purge, le transport et la désorption.

Un gaz auxiliaire (p. ex., gaz de purge du coussin) peut être nécessaire.

Contrôleur de flux (MFC - Mass Flow Controller):

Contrôle précis du débit de gaz à chaque étape de la désorption primaire, de la purge, de la contre - purge, etc.

Electrovanne avec vanne à six voies / vanne à dix voies:

Le contrôle de la direction du flux d'air et la commutation de différents circuits d'air (par exemple, désorption, purge, dérivation, injection GC, etc.) sont des éléments clés pour la mise en œuvre de processus automatisés.

Capteur de pression:

Surveillez la pression du système et assurez - vous que l'étanchéité à l'air et le processus sont corrects.

6, système de contrôle de température

Unité de contrôle de la température multiplex:

Contrôle indépendant de la température du four primaire, du four secondaire, du piège froid, des lignes de transfert de segment.

Surveillance de la température à l'aide d'une résistance au platine de haute précision (pt100) ou d'un thermocouple.

Assurer l'exécution précise des procédures de réchauffement, d'isolation, de refroidissement.

7, système de contrôle et de traitement des données

Unité de contrôle / machine de commande:

Le "cerveau" de l'instrument, qui exécute le logiciel de contrôle, définit et exécute les procédures de désorption (température, temps, débit, commutation de valve, etc.).

Interface de fonctionnement (HMI):

Écran tactile ou interface logicielle pour la configuration des paramètres, l'édition des méthodes, la surveillance de l'état et le diagnostic des problèmes.

Interface de communication:

En ligne avec le chromatographe en phase gazeuse (GC / GC - MS) pour un déclenchement et une transmission de données synchronisés.

8, système auxiliaire et de sécurité

Système de refroidissement:

Pour le refroidissement rapide du four de chauffage primaire et du tube d'adsorption, préparation de l'échantillon entrant suivant. Peut être refroidi par air ou par circulation d'eau.

Dispositif de collecte des déchets liquides:

Recueillir l'humidité ou les condensats à point d'ébullition élevé produits lors de la déshydratation du piège froid.

Détection de fuite et système d'alarme:

Surveiller la pression du circuit d'air et l'état des composants critiques, alarmer ou arrêter automatiquement en cas d'anomalie.

Orifice d'échappement:

Expulsez les gaz d'échappement produits par purge et contre - Purge de l'instrument ou connectez - les à un système de ventilation.