L'analyseur thermique synchrone (STA) permet une analyse multidimensionnelle des propriétés thermiques des matériaux en mesurant de manière synchrone le poids thermique (Tg) avec un signal de calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Pour garantir la fiabilité des données, il est nécessaire de procéder à des opérations de maintenance et d'étalonnage critiques régulières axées sur l'optimisation de la précision et de la sensibilité de la température.

Pratiques de maintenance clés

Inspection du nettoyage et du vieillissement des capteurs

Entretien du thermocouple: essuyez la surface du thermocouple avec un chiffon sans poussière après l'expérience pour éviter que les résidus de l'échantillon (p. ex. oxydes, polymères) ne soient recouverts pour atténuer le signal. La réponse du thermocouple est testée trimestriellement avec un échantillon de point de fusion standard (par exemple, indium, zinc), si l'écart de point de fusion dépasse ± 0,5 ° C, le thermocouple doit être remplacé.

Étalonnage de la balance: calibrez la balance TG chaque mois avec un poids standard (par exemple 100mg, 500mg) pour assurer une précision de pesage ≤ ± 0,1%. Si l'humidité ambiante > 70%, augmenter la fréquence d'étalonnage à une fois par semaine pour empêcher l'adsorption de l'humidité d'affecter la pesée.

Maintenance du système corps et atmosphère du four

Nettoyage du corps du four: Nettoyez les cendres accumulées dans le four tous les six mois, utilisez un aspirateur avec une brosse à poils doux pour éviter de rayer les éléments chauffants. Pour les fours à haute température (> 1000 ℃), il est nécessaire de vérifier si le manchon de protection du thermocouple est fissuré et d'empêcher la chute de poudre d'alumine de contaminer l'échantillon.

Détection de fuite de la ligne de gaz: vérifiez les orifices d'admission, d'échappement et les joints d'étanchéité avec de l'eau savonneuse tous les mois pour vous assurer qu'il n'y a pas de fuites. Si vous utilisez un gaz inerte (comme l'azote), vous devez surveiller la stabilité du débit et remplacer le débitmètre massique lorsque les fluctuations dépassent ± 5%.

Pratique d'étalonnage de la température et de la sensibilité

Calibration de la température

Méthode d'étalonnage multipoint: 3 à 5 Substances standard (par exemple, indium, zinc, aluminium) sont sélectionnées pour couvrir la plage de mesure de l'instrument (par exemple, température ambiante à 1500 ° c). Prenez l'indium par exemple, son point de fusion est de 156,6 ℃, si la valeur mesurée s'écarte de > ± 0,3 ℃, vous devez ajuster le coefficient de compensation de la température de l'instrument.

Vérification de la vitesse de montée en température: Testez la substance standard à des taux courants tels que 10 ℃ / min, 20 ℃ / min, etc., assurez - vous que le temps de latence de température est < 5 secondes, sinon vous devez optimiser les paramètres PID du module de chauffage.

Calibration de sensibilité

Correction de la ligne de base du signal DSC: les données de base sont acquises pendant le fonctionnement à vide, en cas de dérive linéaire (> ± 5 μv / min), le signal de fond doit être déduit par logiciel; La dérive non linéaire nécessite alors de vérifier si la connexion du thermocouple est desserrée.

Étalonnage du signal de flux de chaleur: en utilisant un échantillon standard avec une enthalpie thermique connue (par exemple, saphir), la zone du pic de fusion est testée dans les mêmes conditions expérimentales (par exemple, atmosphère d'azote, 10 ° C / min), si la valeur mesurée s'écarte de la valeur théorique de > ± 2%, le coefficient de gain de l'instrument doit être ajusté.

résumé

La répétabilité et la précision des données STA peuvent être considérablement améliorées par la maintenance régulière des capteurs, du corps du four et des systèmes de gaz, ainsi que par l'étalonnage de la température et de la sensibilité en combinaison avec des matériaux standard. Il est recommandé d'établir un dossier d'étalonnage qui consigne les paramètres et les résultats de chaque étalonnage et fournit une base pour le suivi de la stabilité à long terme de l'instrument. Pour les scénarios de demande de haute précision (p. ex., R & D pharmaceutique), les cycles d'étalonnage peuvent être raccourcis à une fois par mois et des organismes de métrologie tiers peuvent être introduits pour la vérification de la traçabilité.