L'humidimètre halogène est basé sur le chauffage rapide de la lampe halogène et le principe de la méthode d'apesanteur dynamique, qui calcule la teneur en humidité en évaporant l'eau libre et partiellement liée dans l'échantillon à haute température, en combinaison avec une balance électronique de précision pour surveiller les changements de qualité en temps réel. L'exactitude de ses résultats de détection est influencée par de nombreux facteurs, tels que les principes techniques, les performances de l'instrument, les caractéristiques de l'échantillon et l'environnement d'exploitation.

I. contrôle synergique de la température et du temps de chauffage

1. La science de la mise en température

Les lampes halogènes, dont les longueurs d'onde de rayonnement sont concentrées dans le proche infrarouge (200 - 2500 nm), peuvent être absorbées efficacement par les molécules d'eau et converties en énergie thermique. Le réglage de la température doit être optimisé en fonction des caractéristiques de l'échantillon:

- produits alimentaires et agricoles (viande, céréales, etc.): généralement 100 - 150 ° C pour éviter l'oxydation des graisses ou le cokéfaction du sucre par des températures élevées;

- matériaux macromoléculaires (par exemple plastique, caoutchouc): il faut 150 - 200 ° C pour libérer l'eau liée, mais une température trop élevée peut déclencher une dégradation;

- Échantillons inorganiques (minerais, céramiques, par exemple): peut atteindre plus de 250 ° C, mais il est nécessaire d'éviter la perte d'eau cristalline.

Les fluctuations de température supérieures à ± 5 ° C peuvent entraîner des différences dans le taux d'évacuation de l'humidité, ce qui affecte la répétabilité des résultats.

2. Adéquation du temps de chauffage

Le temps de chauffage est lié à la qualité de l'échantillon, à la teneur en eau et à la conductivité thermique. Par exemple:

- Échantillons à forte teneur en humidité (par exemple, les légumes): le chauffage doit être prolongé jusqu'à un poids constant (généralement 10 - 20 minutes) pour éviter l'humidité résiduelle;

- Échantillons à faible teneur en humidité (par exemple, composants électroniques): un chauffage trop long peut entraîner une perte de volatiles non aqueux causant des erreurs

Les instruments modernes utilisent le mode « auto - terminaison» pour juger le point final par deux valeurs de pesage consécutives (par exemple ≤ 0,01%), sous réserve de la vérification de son applicabilité.

II. Effet de la nature de l’échantillon sur la détection

1 État physique et uniformité

- taille des particules par rapport à la surface spécifique: l'évaporation de l'humidité est efficace pour les échantillons en poudre (par exemple, la poudre de lait), tandis que les échantillons en vrac (par exemple, le bois) ont une humidité résiduelle interne due à un transfert de chaleur interne limité qui peut entraîner une déshydratation de la couche superficielle. Il est recommandé de broyer jusqu'à une granulométrie ≤ 1 mm et de bien mélanger.

- densité et conductivité thermique: les échantillons très denses (par exemple, les poudres métalliques) nécessitent des températures plus élevées ou plus longtemps, les échantillons huileux (par exemple, les arachides) peuvent former une « couche isolante» en raison de l'inclusion de molécules d'eau dans la graisse, la déshydratation assistée par l'ajout d'un Dispersant (par exemple, l'inlandsis).

2. Interférence des composants chimiques

- substances volatiles: les hydrocarbures aromatiques dans les feuilles de thé, les acides gras libres dans les huiles et les graisses peuvent se volatiliser de manière synchrone lorsqu'ils sont chauffés et sont mal évalués comme de l'humidité. Les interférences doivent être déduites par un test à blanc ou par un « mode de désagglomération» prédéfini (par exemple, réchauffement segmenté).

- composants fortement hygroscopiques: tels que les sels inorganiques (chlorure de sodium), les sucres sont facilement hygrolytiques, l'échantillon est rapidement hygroscopique après exposition à l'air, ce qui entraîne des écarts de pesée. La vitesse de pesée (< 2 minutes) doit être contrôlée et une boîte de pesage scellée doit être utilisée.

- matières réactives à haute température: les échantillons contenant des carbonates et des sulfures peuvent décomposer la production de gaz (par exemple, co₂) à haute température, ce qui crée l'illusion d'une perte de masse. Pré - séchage ou pré - traitement chimique requis.

Iii. Performance de l'instrument et paramètres

1. Uniformité du système de chauffage

La façon dont les lampes halogènes sont distribuées (p. ex. irradiation annulaire / par le bas) influe sur l'uniformité du chauffage. Si la conductivité thermique du matériau du disque d'échantillon est mauvaise (par exemple, verre), la différence de température entre le bord et le Centre peut atteindre 20 - 30 ° C, ce qui entraîne une surchauffe locale ou un séchage incomplet. Le nouvel instrument utilise une cavité chauffée au quartz ou un disque d'échantillon rotatif pour améliorer l'uniformité.

2. Précision du système de pesage

- Échelle et résolution: les échantillons de traces (< 1 g) doivent être sélectionnés avec une échelle de 10 - 20 g et une résolution de 0,1 mg; Pour les échantillons de grande taille (par exemple, plus de 10 g), il est nécessaire de tenir compte de l'échelle et de la précision.

Correction de la flottabilité: les changements de densité de l'air à haute température créent un effet de flottabilité, certains instruments équilibrent la pression interne et externe en chargeant un gaz inerte, tel que l'azote, ou un algorithme de compensation de flottabilité intégré corrige les données.

3. Normalisation des paramètres

- temps de préchauffage: l'instrument doit être préchauffé pendant 30 minutes pour stabiliser l'intensité de la lampe halogène et la dérive de la balance.

- fréquence d'étalonnage: vérification quotidienne de la balance avec des poids standard et vérification mensuelle de l'exactitude de la méthode avec des échantillons d'humidité connus (par exemple, la substance étalon des grains de café gbw10016).

Iv. Spécifications environnementales et opérationnelles

1. Contrôle de l'humidité

Lorsque l'humidité du laboratoire > 60%, l'échantillon est facilement hygroscopique, il est recommandé de configurer le déshumidificateur ou de placer l'instrument dans une boîte thermostatique et humide (RH ≤ 40%). Pour les échantillons hautement hygroscopiques, un transfert rapide dans une boîte à gants vers une boîte de pesage est nécessaire.

2. Perturbation du flux d'air

Le flux d'air autour de l'instrument (par exemple, le soufflage direct d'un climatiseur) peut faire fluctuer la température du disque d'échantillon et doit être placé à l'abri du vent. Certains modèles sont équipés d'un compartiment chauffant fermé qui réduit les perturbations environnementales.

3. Détails de fonctionnement

- volume d'échantillonnage: trop d'échantillons peuvent entraîner un séchage incomplet de la couche supérieure, trop peu peut augmenter l'erreur de pesage. Une épaisseur d'échantillon de pose ≤ 3 mm est généralement recommandée.

- essais en parallèle: au moins 3 essais en parallèle avec un écart relatif de < 5%. Pour les échantillons profilés (p. ex., fibres), mélanger uniformément après hachage.

- nettoyage et entretien: les résidus du bac à échantillons (par exemple graisse, carbure) peuvent contaminer les échantillons suivants, qui doivent être nettoyés par ultrasons à l'éthanol et séchés par cuisson à haute température après chaque test.