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Solution - application de la chromatographie en phase gazeuse à la détermination de la teneur en gaz des fours à coke

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Spectrogramme de gaz contenant C2Spectrogramme de gaz contenant C2 / C3


Introduction:

Dans le procédé de production de coke par cokéfaction, un mélange gazeux de vapeur fauve produit par un four de chargement de charbon lors de sa distillation à sec dans une chambre de carbonisation de four à coke est appelé gaz de four à coke. La composition du gaz du four à coke est complexe, les composants toxiques et nocifs sont nombreux, tels que les composés azotés, les composés soufrés, les hydrocarbures, etc., les composants luminescents de combustion de la partie principale, les composants thermiques de combustion et les gaz inertes, etc.

Actuellement, les méthodes de détection des composants de gaz de four à coke domestiques sont la norme gb12205 - 90 « méthode d'analyse chimique des composants principaux du gaz artificiel», la norme GB / t 10410 - 2008 « méthode d'analyse par chromatographie en phase gazeuse des composants constants du gaz artificiel et du gaz de pétrole liquéfié», la norme GB / t 28901 - 2012 « méthode d'analyse par chromatographie en phase gazeuse des composants du gaz de four à coke». Où gb12205 - 90 est un analyseur de gaz de type austerland pour une vitesse de détermination lente et une grande erreur. GB / t 10410 - 2008, GB / t 28901 - 2012 est l'analyse des composants de gaz de four à coke avec un chromatographe en phase gazeuse, mais nécessite de nombreux échantillons pour obtenir 3 cartes, non seulement inefficace, mais ne peut pas afficher toutes les informations de pic de composant sur un seul diagramme, ce qui pose des problèmes inutiles pour le calcul quantitatif des résultats.

Afin d'améliorer la précision de l'analyse, de réduire le temps d'analyse pour améliorer l'efficacité du travail, de simplifier les moyens d'analyse et de faciliter le calcul des résultats quantitatifs, nous avons développé une solution de chromatographie en phase gazeuse à cinq colonnes à trois vannes spécialement appliquée à l'analyse du gaz de four à coke, cette solution d'analyse est spécialisée dans la détermination du gaz brut par chromatographie en phase gazeuse ainsi que du gaz net après purification. Les principaux composants déterminés sont l'hydrogène H2, l'oxygène O2, le monoxyde de carbone Co, le dioxyde de carbone CO2, l'azote n2, le méthane CH4, l'éthylène C2H4, l'éthane c2h6, le propylène c3h6, le propane C3H8, etc. L'instrument utilise un processus automatisé de double détecteur de conductivité thermique (TCD), d'échantillonnage automatique et de découpe automatique, un seul échantillon peut afficher des informations sur les pics de tous les composants du gaz de four à coke contenant H2, O2, N2, CH4, Co, CO2, C2H4, c2h6, c3h6, C3H8 sur un seul diagramme.

Dans l'analyse affecte le calcul des résultats quantitatifs des composants nocifs H2S, H2O, NH3, oxydes d'azote et d'autres composants hystérésis laissés dans la précolonne sont vidés par soufflage inverse, n'affecte pas le calcul des résultats constants des composants de gaz, mais améliore également la durée de vie de la colonne d'analyse chromatographique, la stabilité et la fiabilité du système d'analyse.


Principe de la méthode:

A l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse muni d'un détecteur de conductivité thermique, les composants de l'échantillon sont séparés au moyen d'une colonne spécifique de gaz de four à coke et les valeurs de hauteur des pics chromatographiques des composants sont enregistrées au moyen d'un système de traitement de données. Dans les mêmes conditions opératoires, le gaz standard dont la teneur en composants est connue est analysé par la méthode de normalisation corrigée, la hauteur du pic de chromatographie mesurée est comparée à la hauteur du pic de chromatographie gazeuse standard pour calculer la teneur en composants de l'échantillon.


Instruments expérimentaux:

Modèle de chromatographe en phase gazeuse: Shanghai Jing et analyelf G60 chromatographe en phase gazeuse (triple Valve cinq colonnes double TCD)

Azote: gaz de cylindre 40l (pureté & gt; 99999%)

Générateur d'hydrogène de haute pureté: xgh - 300

Générateur d'air sans huile: Xga - 2000


Conditions de chromatographie en phase gazeuse:

Système de chromatographie en phase gazeuse

Shanghai Jing etAnalyElf G60Chromatographe en phase gazeuse (triple Valve cinq colonnes doubleTCD) et

Entrée d'échantillon

80 ℃

Boîte à colonnes

70 ℃

TCDDétecteur

100 ℃

Colonne chromatographique

Colonne spéciale pour l'analyse du gaz de four à coke (5branche/Ensembles)

Gaz porteur

N2etH2

Débit de gaz porteur

30ml/min

Résultats expérimentaux:

Spectrogramme des résultats de l'échantillon étalon

图片1.jpg


Indicateurs de répétabilité des étalons

Concentration

Groupe Points

H2

CO2

C2H4

C2H6

C3H6

C3H8

O2

N2

CH4

CO

1

59.22

9.84

2.01

1.52

1.52

1.03

0.31

8.04

5.08

11.45

2

59.52

9.88

2.05

1.54

1.55

1.05

0.30

8.19

4.91

11.60

3

59.85

9.72

1.96

1.47

1.48

0.99

0.30

7.94

5.06

11.14

4

60.73

9.85

1.98

1.49

1.49

1.01

0.30

7.81

4.95

11.24

5

60.07

9.95

2.02

1.52

1.52

1.02

0.30

7.98

4.97

11.45

6

60.13

9.97

2.01

1.51

1.52

1.02

0.30

7.98

5.03

11.50

7

59.54

9.81

1.99

1.49

1.50

1.00

0.31

8.05

4.96

11.37

Moyenne

59.90

9.84

2.00

1.50

1.51

1.01

0.30

7.99

4.99

11.38

SD

0.48

0.10

0.03

0.02

0.02

0.02

0.00

0.11

0.06

0.15

RSD

0,75%

0,98%

1,37%

1,41%

1,35%

1,80%

1,15%

1,29%

1,06%

1,25%

Spectrogrammes avec des concentrations de C3H8, c3h6 de 100 ppm

图片2.jpg


Conclusion:

Le processus d'analyse H2, O2, N2, CH4, Co, CO2, C2H4, c2h6, C3H8, c3h6 et d'autres composants dans le gaz de four à coke peut être terminé en 20 minutes, si l'analyse des composants C3 n'est pas nécessaire peut être réduite à 12 minutes, la reproductibilité de chaque composant est inférieure à 3%, le propane, le propylène peut être détecté à 100 ppm, d'autres composants peuvent être détectés au minimum à plus de 20 - 50 ppm. La colonne de solution a une charge élevée, un degré élevé d'automatisation, une haute efficacité et une grande précision, un échantillon d'entrée peut obtenir le contenu des composants individuels du gaz de four à coke et peut fournir simultanément le calcul du pouvoir calorifique, cette méthode répond aux exigences pertinentes de la méthode d'analyse par chromatographie en phase gazeuse des composants du gaz de four à coke GB / t 28901 - 2012.