Les couches minces de gel de silice lié au gel de silice octadécylique (communément appelées couches minces de gel de silice lié C18) sont un outil d'analyse chromatographique important avec les détails techniques suivants en termes de préparation, de performance, d'application, etc.:
I. techniques de préparation
Préparation de la base en silicone:
En tant que matériau de base, le gel de silice doit former des particules à l'échelle nanométrique par une réaction de polymérisation et être calciné pour former une structure de réseau si - O - Si, renforçant sa résistance mécanique et sa résistance à la pression.
La taille des particules et la surface spécifique des particules de gel de silice doivent être strictement contrôlées, par example en utilisant des particules de gel de silice de 5 µm de taille de particules et de surface spécifique 300 m² / g pour garantir l'effet de séparation chromatographique.
Réaction de liaison:
On fait réagir le gel de silice avec l'octadécyltrichlorosilane (ODS) au reflux dans du toluène anhydre pour obtenir un gel de silice lié à l'octadécyle.
La réaction doit être effectuée sous protection d'azote, par example par addition de pyridine comme catalyseur, refroidie après 20 heures de reflux, filtrée, lavée et séchée sous vide.
Traitement de fermeture:
Pour réduire l'interférence des groupes silico - Hydroxyles n'ayant pas réagi, on utilise un petit volume de groupes méthyle ou éthyle pour le traitement de blocage.
La réaction de bouchage doit être effectuée dans des conditions anhydres, par example en utilisant comme réactif de bouchage le triméthylchlorosilane ou le triéthylchlorosilane.
II. Caractéristiques de performance
Hydrophobicité et sélectivité:
L'introduction de la chaîne octadécyle renforce considérablement l'hydrophobicité du gel de silice, ce qui le rend adapté à la séparation chromatographique en phase inverse.
L'hydrophobicité de la phase de liaison peut être optimisée en ajustant la longueur de la chaîne alkyle et le degré de silylation, par example avec un excellent effet de séparation des composés relativement basiques liés en C18.
Stabilité et reproductibilité:
La phase de liaison chimique n'est pas affectée par l'humidité, ce qui évite les problèmes de réduction de l'activité causés par l'adsorption de l'humidité des plaques minces de gel de silice traditionnelles.
Les plaques minces en phase de collage peuvent être réutilisées, par example régénérées par séchage après lavage au méthanol ou au dichlorométhane.
Propriétés chromatographiques:
Les plaques à couche mince à haute efficacité utilisent un gel de silice à grains fins (par exemple 5 μm), ce qui améliore considérablement l'efficacité de séparation, la vitesse de déploiement et la sensibilité de détection.
Le nombre de plaques théoriques peut atteindre plus de 6000 et le temps de séparation est réduit à 1 / 10 du panneau de silicone ordinaire.
Iii. Domaines d'application
Analyse des médicaments:
Pour la séparation de composés acides ou neutres tels que les Phénols, les aldéhydes, les alcaloïdes, les stéroïdes et les acides aminés.
Par example, lors de la séparation de composés alcalins à l'aide d'une fine couche de gel de silice lié C18, l'effet de séparation peut être optimisé en ajustant la proportion de méthanol dans la phase mobile.
Surveillance de la synthèse organique:
Pour la séparation et l'identification rapides des intermédiaires réactionnels et des produits.
Par exemple, dans la synthèse d'hydrocarbures aromatiques polycycliques, les plaques en couches minces de gel de silice liées en C18 peuvent séparer efficacement des composés tels que le benzène, le biphényle et l'anthracène.
Surveillance environnementale:
Pour la séparation et l'analyse des polluants organiques dans les plans d'eau et les sols.
Par exemple, on utilise la chromatographie en couche mince en phase inverse pour séparer les Phénols ou les mélanges d'amines dans les échantillons environnementaux.
Iv. Paramètres techniques et contrôle de la qualité
Taille des particules par rapport à la surface spécifique:
Le gel de silice a généralement une taille de particules de 5 µm, une surface spécifique de 300 m² / G, une capacité poreuse de 0,84 CC / G et un diamètre de pores de 9,4 nm.
Densité de liaison et efficacité de fermeture:
La densité de liaison peut être déterminée par analyse élémentaire, par exemple une densité de liaison C18 de 3,51 mol / m².
L'efficacité de fermeture peut être évaluée par la détection par spectroscopie infrarouge des variations d'intensité des pics d'absorption à base de Silanol.
Test de performance chromatographique:
L'activité et l'effet de séparation des plaques en couches minces sont déterminés à l'aide d'un mélange standard.