Les normes de test du point de fusion numérique automatique sont la base clé pour assurer la précision et la fiabilité des résultats de la détermination du point de fusion, principalement en ce qui concerne les performances de l'instrument, les spécifications opérationnelles, les exigences d'échantillon et le traitement des données.Normes de performance des instruments
Plage de température et précision: le point de fusion numérique automatique doit avoir une large plage de mesure de la température pour répondre aux besoins de détermination du point de fusion de différentes substances. Par exemple, les températures courantes vont de la température ambiante à 300 ° C ou plus. La précision de la température est un indicateur important de la performance de l'instrument, l'exigence générale est de ± 0,5 ℃, pour les instruments de haute précision, la précision peut atteindre ± 0,1 ℃.
Contrôle du taux de réchauffement: l'instrument doit pouvoir contrôler avec précision le taux de réchauffement et la plage de taux de réchauffement doit répondre aux exigences expérimentales. Les vitesses de montée en température courantes sont 0,5 ℃ / min, 1 ℃ / min, 2 ℃ / min, 3 ℃ / min, 5 ℃ / min, etc. L'erreur de vitesse de montée en température doit être contrôlée dans une plage plus petite, par exemple ± 5%, afin de garantir la comparabilité des résultats de détermination dans différentes conditions expérimentales.
Répétabilité vs reproductibilité: la répétabilité d'un instrument est la proximité des résultats obtenus par plusieurs essais effectués sur le même échantillon dans les mêmes conditions. Il est généralement exigé que l'écart type relatif (DSR) des résultats de plusieurs déterminations ne dépasse pas une certaine valeur, par exemple 1%. La reproductibilité se réfère à la cohérence des résultats obtenus lors de la détermination d'un même échantillon dans différents laboratoires, différents instruments ou différentes conditions d'exploitation.
Normes de spécifications opérationnelles
Étalonnage de l'instrument: Avant d'utiliser un appareil de point de fusion numérique automatique, l'étalonnage doit être effectué conformément à la procédure prescrite. L'étalonnage est généralement effectué avec des substances étalons, telles que l'utilisation de substances pures dont le point de fusion est connu (par exemple, naphtalène, acide benzoïque, etc.) pour corriger l'affichage de la température et la vitesse de montée en température de l'instrument. La période d'étalonnage doit être déterminée en fonction de la fréquence d'utilisation et de la stabilité de l'instrument, et il est généralement recommandé d'effectuer un étalonnage tous les 3 ou 6 mois.
Remplissage de l'échantillon: l'échantillon doit être rempli uniformément et étroitement dans le capillaire et la hauteur de remplissage doit être conforme aux exigences. En général, la hauteur de remplissage de l'échantillon est de 2 à 3 mm. Lors du remplissage, veillez à éviter de mélanger des bulles dans l'échantillon, sinon cela affectera le résultat de la détermination du point de fusion.
Réglage du programme de réchauffement: selon les caractéristiques de l'échantillon et les exigences expérimentales, le programme de réchauffement est raisonnablement réglé. Les paramètres tels que la température de départ, la vitesse de montée en température et la température de fin sont inclus. La température de départ doit être inférieure au point de fusion prévu de l'échantillon, la vitesse de montée en température doit être choisie à une valeur appropriée en fonction de la plage et de la nature du point de fusion de l'échantillon et la température de fin doit être supérieure au point de fusion de l'échantillon.
Normes pour les exigences d'échantillon
Pureté de l'échantillon: l'échantillon utilisé pour la détermination du point de fusion doit avoir une pureté élevée, une pureté supérieure à 99% est généralement requise. La présence d'impuretés peut réduire le point de fusion de l'échantillon et élargir le processus de fusion, ce qui affecte la précision des résultats de dosage.
Morphologie de l'échantillon: l'échantillon doit être une poudre fine ou un cristal et la taille des particules doit être uniforme. Des particules trop grosses ou inégales peuvent entraîner une exposition inégale de l'échantillon à la chaleur, ce qui rend la détermination du point de fusion élevée ou faible.
Taille de l'échantillon: la taille de l'échantillon doit être modérée, généralement 2 - 3 mg. Trop peu de taille de l'échantillon entraînera un élargissement du processus de fusion et des résultats de détermination inexacts; La quantité excessive d'échantillon peut rendre le transfert de chaleur à l'intérieur du capillaire inégal, affectant également les résultats de l'essai.
Normes de traitement des données
Enregistrement du point de fusion: pendant la détermination, les températures de fusion initiale et finale doivent être enregistrées avec précision. La température de fusion initiale est la température à laquelle l'échantillon commence à fondre localement, au moment de l'apparition des gouttelettes; La température de fusion finale est la température à laquelle l'échantillon est complètement fondu. Pour certains échantillons dont le processus de fusion est étroit, seul le point de fusion (c. - à - D. la moyenne des fusions initiale et finale) peut être enregistré.
Représentation des résultats: les résultats des essais doivent être présentés selon le format prescrit, y compris des informations telles que la valeur du point de fusion, le nombre d'essais, le taux de réchauffement, etc. Dans le même temps, l'incertitude du résultat de la détermination doit être donnée pour refléter la fiabilité du résultat de la détermination.
Traitement des données anormales: Au cours de la détermination, si des données anormales apparaissent (p. ex., point de fusion sensiblement hors de la plage normale, plage de fusion anormalement large, etc.), elles doivent être analysées et traitées. La détermination peut être refaite ou l'instrument, l'échantillon et le processus de fonctionnement peuvent être vérifiés pour des problèmes.