La fonction principale d'un calorimètre à balayage différentiel (DSC) est de mesurer les effets thermiques qui se produisent sur un échantillon au cours d'un processus de contrôle de température programmé. L'essence de son principe de fonctionnement est la compensation dynamique du flux de chaleur avec des mesures précises, ce qui permet finalement de quantifier les paramètres thermodynamiques clés tels que la variation enthalpique, le point de fusion, la température de transition vitreuse, etc.
I. Conception de base: symétrie et mesure différentielle
Le composant central du DSC est un four thermique de précision équipé de deux plates - formes de mesure indépendantes à l'intérieur: l'une pour placer l'échantillon testé (s) et l'autre pour placer une référence inerte (comme un creuset vide ou une poudre d'alumine). Les deux plates - formes sont étroitement liées par un capteur de flux de chaleur qui constitue un système de mesure symétrique. Cette conception différentielle vise à éliminer les perturbations thermiques de fond et à mesurer uniquement les effets thermiques de l'échantillon lui - même.
II. Processus de travail: compensation dynamique de la différence de flux de chaleur
Tout au long de l'expérience (p. ex., réchauffement, refroidissement ou thermostat), le système de contrôle de l'instrument s'efforce en permanence de maintenir la température à l'extrémité de l'échantillon alignée sur la température à l'extrémité de référence. Lorsque l'échantillon subit des changements physiques ou chimiques (tels que l'endothermie de fusion ou l'exothermie de cristallisation), il absorbe ou libère de la chaleur dans le but de le faire chauffer au - dessous ou au - dessus de l'extrémité de référence.
À ce stade, le système de détection du DSC détecte immédiatement cette petite différence de température (dans un DSC de type à compensation de puissance) et compense rapidement l'énergie électrique correspondante à l'extrémité de l'échantillon ou à l'extrémité de référence, ramenant les températures aux deux extrémités à l'équilibre. Cette puissance (en milliwatts, MW) à compenser pour maintenir l'équilibre thermique, c'est - à - dire directement égale à la vitesse à laquelle l'échantillon absorbe ou libère le flux de chaleur. Le signal de l'axe longitudinal de l'instrument est donc enregistré directement sous forme de débit thermique (heatflow).
Iii. Interprétation des données: de la courbe de flux de chaleur au calcul de la variation enthalpique
Finalement, nous obtenons une courbe du débit de chaleur en fonction de la température ou du temps. Le pic (endothermique) ou la vallée (exothermique) sur la courbe est représentatif de l'événement thermique de l'échantillon.
Le calcul de la variation d'enthalpie (Δh) est basé sur cette courbe: la quantité totale de chaleur absorbée ou libérée par un événement thermique est égale à l'intégrale de sa surface de crête dans le temps. La formule de calcul peut être réduite à Δh = K × A / M où:
A est la zone du pic.
M est la masse de l'échantillon.
K est une constante instrumentale (coefficient de sensibilité) déterminée par étalonnage en mesurant une substance étalon dont l'Enthalpie de fusion est connue, comme l'indium.
En résumé, le DSC révèle les propriétés thermiques intrinsèques du matériau en transformant les variations thermiques subtiles de l'échantillon en un signal électrique mesurable (différence de flux thermique) par une conception différentielle subtile et, finalement, en convertissant la courbe de flux thermique dynamique en données quantitatives de variation enthalpique par calcul intégral.