Le principe de base des DSC de compensation de puissance d'occasion est de compenser dynamiquement les différences d'effets thermiques entre les deux en contrôlant indépendamment la température de l'échantillon et de la référence. Son processus de travail peut être divisé en plusieurs étapes clés:

- double système de chauffage avec surveillance de la température: la cellule d'échantillonnage et la cellule de référence sont équipées chacune d'un réchauffeur indépendant et d'un capteur de température, gérés séparément par deux circuits de contrôle. Un circuit est chargé de réguler la température de base selon un programme prédéfini (p. ex. réchauffement / refroidissement linéaire); Un autre circuit régule dynamiquement la puissance du réchauffeur de compensation en surveillant en temps réel la différence de température entre les deux piscines, garantissant que l'échantillon est toujours à la même température que le témoin.

Compensation dynamique des effets thermiques: le système augmente automatiquement la puissance de chauffage du côté de l'échantillon pour compenser les pertes de chaleur lorsque l'échantillon subit une réaction endothermique (par exemple, fusion, changement de phase); Si l'échantillon est exothermique (p. ex. cristallisation, oxydation), réduire la puissance de compensation. Dans ce processus, l'instrument enregistre directement les valeurs de variation de la puissance de compensation, formant une courbe DSC.

- sortie du signal et analyse: la différence de puissance de compensation reflète directement le débit de chaleur de l'échantillon, la variation enthalpique, la capacité calorifique spécifique et d'autres paramètres peuvent être analysés quantitativement par étalonnage. Par exemple, dans une étude de transition ordonnée - désordonnée d'alliage, la position et l'aire des pics caractéristiques peuvent être utilisées pour évaluer les changements de température et d'énergie de transition de phase.

Les étapes de détermination et les précautions d'utilisation de la DSC de compensation de puissance d'occasion sont les suivantes:

I. Étapes de détermination

1. Préparation de l'échantillon: peser l'échantillon de 5 - 10mg, l'échantillon de poudre doit être uniformément étalé dans le creuset pour éviter la surchauffe locale; La taille de l'échantillon en bloc ne dépasse pas 3 mm de diamètre et 2 mm de hauteur; les échantillons visqueux ou liquides doivent utiliser un creuset spécial (environ 20 mg), un récipient scellé est disponible lorsque la température d'essai est inférieure au point d'ébullition et un récipient haute pression est nécessaire au - dessus du point d'ébullition.

2. Calibrage de l'instrument: calibrez régulièrement la température et l'enthalpie thermique avec des substances standard (par exemple, indium, étain), vérifiez l'intégrité de l'isolation thermique et empêchez la dérive thermique d'affecter les résultats de mesure.

3. Paramètres: choisissez la plage de température appropriée, le taux de réchauffement et l'environnement atmosphérique en fonction des caractéristiques de l'échantillon.

4. Commencer le test: Placez l'échantillon traité dans le corps du four DSC, lancez le programme et surveillez le changement de courbe DSC en temps réel.

5. Traitement des données: analyse des pics et des températures de changement de phase dans la courbe DSC, calcul des paramètres thermodynamiques pertinents.

II. Précautions d'utilisation

1. Exigence d'échantillon: Assurez - vous que l'échantillon est sec et pur, évitez que les impuretés interfèrent avec les résultats de mesure.

2. Contrôle de dosage: pesez l'échantillon de grade de milligramme avec précision pour économiser l'échantillon et réduire le coût d'essai.

3. Entretien de l'équipement: Gardez le corps du four et la Chambre d'échantillon propres, aucun résidu n'affecte l'essai.