1 travaux préparatoires

1.1 injecter de l'acide chlorhydrique dilué (1: 4) dans le creuset en porcelaine utilisé (ou la boîte d'évaporation en porcelaine) et porter à ébullition pendant quelques minutes, laver à l'eau distillée. Après séchage, placer dans un four à haute température et calciner à 775 ± 25 ° C pendant au moins 10 minutes, retirer et refroidir à l'air pendant 3 minutes, transférer dans un sécheur. Après refroidissement à température ambiante, noter, peser à 00001 G.

La calcination, le refroidissement et la pesée sont répétés jusqu'à ce que la différence entre deux pesées consécutives ne dépasse pas 00005 G.

Remarque: il est approprié de placer une paire de Creusets dans un sécheur. Mettez une paire de creusets de 50 ml, le refroidissement général de 30 à 45 minutes peut atteindre la température ambiante; Mettre une paire de creusets de 100 ml, généralement refroidir pendant 45 minutes à 1 heure peut atteindre la température ambiante. Dès que le creuset est refroidi, il doit être pesé, combien de temps le creuset reste - t - il dans le sécheur, puis toutes les pesées ultérieures doivent le laisser rester dans le sécheur pendant le même temps avant de le faire.

1.2 agiter vigoureusement et uniformément l'échantillon dans le flacon (dont la quantité ne doit pas dépasser les 3 / 4 du volume du flacon) avant de prélever l'échantillon afin de s'assurer qu'il est véritablement représentatif. Les échantillons visqueux ou cireux doivent être préalablement chauffés à 50 ~ 60 ° c. L'échantillonnage est effectué après agitation uniforme.

2 étapes expérimentales

2.1 peser le creuset déjà à poids constant avec précision à 0,1 g et peser l'échantillon avec la même précision. Selon le cas, il est généralement préférable de tester un échantillon de 25 g dans un creuset de 50 ML. La quantité d'échantillon à prendre dépend de la taille de la teneur en cendres de l'échantillon, à condition que l'échantillon puisse produire 20 mg de cendres, mais pas plus de 100 g. si l'échantillon est plus grand, un creuset ne peut pas contenir, l'échantillon doit être brûlé en deux fois, puis un récipient d'échantillon approprié est disponible pour obtenir la quantité d'échantillon à partir de la différence entre son poids initial et son poids postérieur.

2.2 avec une feuille de papier filtre quantitatif pliée en deux plis, roulée en forme de cône, les ciseaux doivent couper la partie supérieure de 5 à 10 mm de l'extrémité et la placer à l'intérieur du creuset. Rouler le papier filtre conique (noyau pilote) fermement dans l'huile à l'intérieur du creuset, couvrant la majeure partie de la surface de l'échantillon.

2.3 Lors de la détermination de l'échantillon contenant de l'eau, placer le creuset contenant le noyau de l'éprouvette sur un four chauffant, chauffer lentement et laisser l'eau s'évaporer lentement jusqu'à ce que le papier filtre imprégné de l'échantillon puisse s'enflammer.

Après que le noyau pilote ait imprégné l'échantillon, l'allumage brûle. La combustion de l'échantillon doit être effectuée jusqu'à l'obtention d'un résidu carbonisé sec. Pendant la combustion, la hauteur de la flamme est maintenue à environ 10 cm.

Sur les éprouvettes visqueuses ou cireuses, chauffer sur un four électrique tout en brûlant. Après le début de la combustion, ajuster le chauffage de sorte que l'échantillon ne éclabousse pas et ne déborde pas du bord du creuset.

2.4 Après la combustion de l'échantillon, le creuset contenant les résidus est déplacé dans un four à haute température chauffé à 775 ± 25 ℃ (il faut prendre soin d'empêcher une explosion soudaine, une décharge. Si possible, le creuset peut être déplacé dans le four d'abord, ou lorsque la température est plus basse, avant de monter à 775 ± 25 ℃), à cette température, il est chauffé jusqu'à ce que les résidus * deviennent des cendres (généralement maintenu pendant 1,5 à 2,0 heures).

2.5 Après la cendre du résidu, le creuset est refroidi à l'air pendant 3 minutes, puis pesé à 0001 g Après refroidissement à température ambiante dans le sécheur. Transférer dans un four à haute température et calciner pendant 20 à 30 minutes. La calcination, le refroidissement et la pesée sont répétés jusqu'à ce que la différence entre deux pesées consécutives ne dépasse pas 00005 G.