En général, les niveaux de chlore dans les plans d'eau naturels sont très faibles et souvent indétectables, et la présence de chlore dans le milieu aquatique est principalement introduite par le traitement de chloration anthropique. Le traitement de chloration est une technique de traitement de l'eau qui utilise l'action oxydante forte du chlore pour la destruction non sélective des bactéries, des algues et d'autres micro - organismes dans l'eau. Avec l'utilisation intensive du chlore, les effets toxiques et cancérigènes du chlore et des sous - produits chlorés sont également de plus en plus préoccupants, les normes mondiales d'émission de chlore sont de plus en plus strictes et, pour réglementer efficacement les émissions de chlore, la teneur en chlore doit être déterminée analytiquement. Dans le même temps, pour obtenir un dosage précis, jouer économiquement et efficacement le rôle désinfectant et bactéricide du chlore, il est également nécessaire d'effectuer des travaux d'analyse et de détermination du chlore résiduel dans l'eau. Dans ce contexte, de nombreuses industries aquatiques ont élaboré et mis en œuvre des normes de détermination du chlore résiduel dans cette industrie, telles que l'environnement, la santé, les produits chimiques, l'électricité, les navires et la construction urbaine. Il en résulte que les unités techniques de retour des normes de dosage du chlore résiduel en vigueur dans notre pays sont nombreuses, ce phénomène risque de créer des problèmes de dosage du chlore résiduel relativement complexes, d'incohérence ou de duplication entre les normes, de sorte que les normes nationales actuelles doivent être finies.

1 État des normes

À l'heure actuelle, les normes actuelles pour la détermination du chlore résiduel dans l'eau de notre pays sont au nombre de 11 et sont détaillées dans le tableau 1. Sur les 11 normes en vigueur, il existe des normes méthodologiques (5), des normes de produits (1) et des normes de sécurité, d'hygiène et d'environnement (5); Il existe à la fois des normes nationales et des normes industrielles; Il existe à la fois des critères obligatoires et des critères de recommandation; Il existe à la fois des produits nationaux autonomes et des normes étrangères ou internationales. Sur le contenu standard, il y a ceux qui sont applicables à l'utilisation de l'eau et ceux qui sont applicables aux eaux usées, aux eaux usées; Il existe à la fois ceux qui contiennent plusieurs méthodes à la fois et ceux qui en contiennent une seule. Les industries concernées sont l'électricité, les produits chimiques, la santé, l'environnement, les navires, la construction urbaine et la technologie de mesure, etc., et l'état actuel des normes est relativement complexe. Pour ce qui est des normes de sécurité, d'hygiène et d'environnement, les méthodes de détection des éléments qui y sont décrites sont généralement citées dans les documents techniques normatifs existants. Les documents de référence gb118971989 et GB 118981989 pour gb89781996 et GB 184662005 ont été remplacés par HJ 5852010 et HJ 5862010 en 2010, mais en raison de leur mise en œuvre antérieure, les documents de référence n'ont pas été mis à jour à temps, en particulier lorsque l'année du document de référence a été clairement indiquée dans GB 89781996 et que les instructions pour l'utilisation de la version la plus récente n'ont pas été données, ce qui est susceptible de créer de la confusion pour les utilisateurs. La norme de produit JJF 1609, 2017 est une pratique de contrôle métrologique qui réglemente l'étalonnage des doseurs de chlore résiduel, dont les méthodes de dosage de chlore résiduel sont principalement basées sur les doseurs de chlore résiduel.

2 Comparaison standard

2.1 portée des normes

Le champ d'application des normes varie en fonction des industries concernées. Les cinq critères méthodologiques concernent les secteurs de l'assainissement, de la chimie, de l'électricité et de l'environnement, l'eau, les eaux usées et les eaux usées (voir tableau 2) et sont utilisés à la fois pour contrôler les effets du traitement par chloration et pour protéger les émissions conformes. Pour l'utilisation de l'eau, comme l'eau potable domestique et l'eau de refroidissement industrielle, l'objectif principal de la détermination de la teneur en chlore résiduel est de contrôler la quantité de chlore ajoutée et l'effet du traitement de chloration afin de sauvegarder économiquement et efficacement les opérations de production. Mais pour certaines utilisations industrielles de l'eau, telles que l'eau de chaudière de l'usine, la présence de chlore résiduel peut avoir un impact sur l'équipement et la qualité de l'eau, de sorte que la détermination de la teneur en chlore résiduel dans l'eau doit également être analysée. Les effluents / effluents associés à la détermination du chlore résiduel sont généralement des effluents traités par chloration et la surveillance de la teneur en chlore résiduel a pour but de respecter les normes de rejet. Norme de produit JJF 1609, 2017 l'industrie en question est la technologie métrologique et l'objet standard est le dosage du chlore résiduel, de sorte qu'il ne spécifie pas la catégorie d'eau applicable.

Les 5 normes de sécurité, d'hygiène et d'environnement concernent des secteurs tels que la construction navale, l'hygiène, l'environnement et la construction urbaine, qui déterminent les indicateurs de chlore résiduel en se référant à différents critères méthodologiques. Ces 5 critères s'appliquent à la fois à l'eau et aux eaux usées. Les catégories d'eau auxquelles s'appliquent les 4 normes de sécurité, d'hygiène et d'environnement, à l'exception de la norme GB 3552 2018, sont largement alignées sur les normes citées. GB 3552, 2018 cite à la fois les normes méthodologiques pour la classe d'eau (GB / t5750.11) et la classe d'eaux usées (HJ 585, HJ 586).

2.2 objets standard

Les objets de la norme pour les méthodes de détermination du chlore résiduel comprennent le chlore résiduel, le chlore résiduel libre et le chlore résiduel synthétique. Par chlore résiduel, on entend la quantité de chlore résiduel restant, y compris le chlore résiduel libre et le chlore résiduel synthétique, après qu'un oxydant de type chlore ait été ajouté à l'eau pour une période de contact, à l'exception de ce qui a été consommé par des micro - organismes, des matières organiques et inorganiques, etc., dans l'eau. Chlore résiduel libre désigne le chlore présent sous forme d'acide hypochloreux (hclo), de racine d'hypochlorite (CLO -) ou de chlore monomère dissous (Cl2); Par chlore résiduel synthétique, on entend le chlore présent sous forme de chloramines et de chloramines organiques.

Les 11 critères de détermination du chlore résiduel dans l'eau de pataugeoire ne nomment pas et ne définissent pas exactement les trois objets normalisés, comme l'apparition de quatre désignations pour le chlore résiduel, soit le chlore résiduel, le chlore total, le chlore résiduel total et le chlore résiduel; 4 espèces de chlore résiduel libre apparaissent, à savoir le chlore libre, le chlore résiduel libre, le chlore résiduel libre et le chlore résiduel libre; Il existe 3 types de chlore résiduel comburant, à savoir le chlore résiduel comburant, le chlore résiduel comburant et le chlore résiduel comburant (voir tableau 3).

GB / t 14424, 2008 et HJ 5852010, HJ 5862010 correspondent tous aux normes ISO 73931: 1985 et ISO 73931: 1985, de sorte que les trois normes nomment essentiellement les trois objets standard de la même manière et de manière cohérente. GB 5750.112006 et JJF 1609, 2017 sont nommés essentiellement de la même manière, mais il n'y a pas de cohérence dans la façon dont les objets sont nommés entre eux. La norme DL / t 502.212006 est assez particulière, et bien qu'elle soit cohérente dans la manière dont les objets standard sont nommés, les noms des objets standard sont très différents des autres normes et diffèrent également de la désignation de la norme source JIS K 010128.1: 1998 [17].

La méthode de détermination du chlore résiduel dans les cinq normes de sécurité, d'hygiène et d'environnement, bien que citant d'autres normes, sa désignation de l'objet standard n'est pas tout à fait conforme à la norme source, comme CJ / t 2062005 et CJ / t 2442016 citant GB 5750.11, mais la nomenclature est en grande partie conforme à GB / t 14424 2008 et HJ 5852010, HJ 5862010; GB 89781996 et GB 184662005 font référence à hj5852010 et hj5862010, mais la nomenclature est cohérente avec GB 5750.11; GB 35522018 fait référence à GB 5750.11, hj5852010 et hj5862010, dont la désignation du chlore résiduel contient également ces deux critères.

D'un point de vue de la définition, les définitions du chlore synthétique et du chlore résiduel sont généralement cohérentes d'un critère à l'autre, il n'y a que des différences d'écriture, mais les définitions du chlore résiduel libre varient considérablement, comme dans GB / t 14424, 2008, hj585, 2010, hj586, 2010 et JJF 1609, 2017, où le chlore résiduel libre est défini comme "chlore sous forme d'acide hypochloreux, de racine d'hypochlorite ou / et de chlore monomère dissous", mais le chlore monomère dissous n'est pas inclus dans la description de CJ / t2442016 et dans la description de DL / t502.212006, il ne s'agit que de l'acide hypochloreux, de racine d'hypochlorite ou de chlore monomère dissous.Aucun chlore monomère sexuel n'est inclus. GB 5750.112006, GB 87891996, GB 184662005 et CJ / t 2062005 ne définissent aucun des 3 objets standards.

2.3 principes méthodologiques de la norme

Les méthodes de détermination du chlore résiduel utilisées dans les 5 critères méthodologiques (voir tableau 1) sont classées en 2 catégories: méthode volumétrique (titrage) et spectrophotométrie (colorimétrie et spectrophotométrie). Le principe de ces 2 types de méthodes est la réaction de rendu des couleurs, c'est - à - dire que dans une solution acide, le chlore résiduel subit une réaction d'oxydoréduction avec un certain agent de rendu des couleurs pour produire un certain composé coloré. Selon la méthode utilisée pour effectuer le dosage quantitatif des composés colorés, il est divisé en titrage, colorimétrie et spectrophotométrie.

Les agents de rendu des couleurs utilisés par titrage et spectrophotométrie sont N, n-II B. Base - 1，4 - phénylènediamine (dpd). Après la réaction du chlore résiduel libre avec le dpd pour produire un composé rouge, la méthode de titrage utilise une solution standard de sulfate ferreux d'ammonium titrée jusqu'à la disparition du rouge pour calculer la teneur en chlore résiduel libre, la loi spectrophotométrique utilise directement un photomètre pour déterminer l'Absorbance du composé rouge à une certaine longueur d'onde pour quantifier la teneur en chlore résiduel libre. Lorsqu'un excès d'iodure de potassium est présent, le chlore résiduel comburant peut générer de l'iode par oxydation de l'iodure de potassium, l'iode oxydant à nouveau le dpd avec le chlore résiduel libre pour donner un composé rouge, la valeur déterminée étant à ce moment la teneur en chlore résiduel, c'est - à - dire La teneur totale en chlore résiduel libre et en chlore résiduel comburant. Le titrage et la spectrophotométrie présentent les avantages d'une réaction rapide, d'un phénomène évident, d'un générateur plus stable, précis et précis, et sont actuellement recommandés comme méthode de dosage du chlore résiduel dans de nombreux pays et régions.

La méthode colorimétrique présente des avantages tels que la simplicité, la rapidité et l'absence d'instruments spéciaux, qui sont répertoriés dans GB 5750.112006 et DL / t 502.212006 comme méthodes standard, mais les deux normes actuelles utilisent des agents de rendu des couleurs différents. GB 5750.112006 utilise la 3,3 ', 5,5' - tétraméthylbenzidine (TMB) et DL / t 502.212006 utilise le dioate d'ortho - toluidine (3,3 - dichloro - diméthylbenzidine, DMB) (voir tableau 1). GB 5750.112006 avant la révision, c'est - à - dire dans la version GB 5750.112985, les agents chromogènes utilisés étaient les mêmes que DL / t502.212006 et étaient tous ortho - toluidine dioate, mais dans la version 2006, la tétraméthylbenzidine a été remplacée en raison de la cancérogénicité progressivement reconnue de l'ortho - toluidine dioate. Par rapport à la titration et à la spectrophotométrie, la colorimétrie n'est qu'une méthode semi - quantitative et utilise plus la colorimétrie visuelle avec des erreurs de mesure relativement importantes.

2.4 détermination des échantillons

C'est également le principe de rendu des couleurs dpd, le fonctionnement de GB / t 14424 2008 et HJ 5852010 est sensiblement le même lorsque l'échantillon est dosé par titrage, à l'exception d'une quantité différente de tampon ajouté; En utilisant la spectrophotométrie, GB 5750.112006, GB / t 144242008 et hj5862010 ont tous des différences dans les solutions d'utilisation standard du chlore, le chlore libre et le dosage du chlore total (voir tableau 4). HJ 586, 2010 utilise 2 concentrations de chlore standard pour utiliser des solutions pour répondre aux besoins de dosage des échantillons à haute et basse concentration, respectivement. Lors de la détermination du chlore libre, les quantités d'échantillons de GB 5750.112006 et GB / t 14424 2008 diffèrent d'un facteur 10, de sorte que l'addition d'autres réactifs est également réduite de manière égale; L'addition de tampon dans HJ 5862010 est nettement supérieure à GB / t 14424 2008; GB 5750.112006 diffère de HJ 5862010 et GB / t 14424 2008 dans l'ordre d'incorporation des réactifs. La quantité de chlore résiduel (chlore total), GB 5750.112006 est obtenue dans le même système réactionnel par le calcul séquentiel de la quantité de chlore libre et de 3 chloramines, GB / t14424 2008 et HJ 5862010 sont déterminés directement par échantillonnage. De plus, il existe de légères différences entre les 3 critères en termes de temps de réaction, de longueur d'onde d'absorption, de trajet optique d'absorption et de solution de référence.

GB 5750.112006 en utilisant la méthode colorimétrique, sauf que l'agent de rendu des couleurs utilisé est différent de DL / t 502.212006, le volume total du liquide réactionnel, le temps de réaction sont également différents, et DL / t 502.212006 utilise l'élimination des interférences et la détermination de la teneur en chlore résiduel, chlore résiduel libre et interférons par 3 systèmes réactionnels, respectivement, GB5750.112006 dans le même système réactionnel, les teneurs en chlore résiduel libre et en chlore résiduel sont déterminées séparément en contrôlant les différences de temps de réaction,L'élimination de l'interférence des ions fer est légalisée par chélation Na2 - EDTA.

2.5 détermination du délai de prescription des échantillons

Le chlore résiduel n'est pas stable, facile à décomposer perd l'oxydabilité, par conséquent, gb5750.112006, DL / t 502.212006 sont tous spécifiés que l'échantillon doit être prélevé sur place pour déterminer, GB / t 14424 2008 également spécifié que l'échantillon doit éviter la lumière, l'agitation et la chaleur. HJ 5852010 et HJ 5862010 spécifient également que l'échantillon doit être déterminé sur le terrain autant que possible, si les conditions du site ne le permettent pas, l'échantillon doit être alcalinisé et protégé contre la lumière, et conservé réfrigéré à l'abri de la lumière, période de conservation 5 D. en général, la méthode de titrage est lourde à utiliser et ne convient pas pour une détection rapide; La spectrophotométrie est simple et précise, mais nécessite l'utilisation d'un spectrophotomètre, ce qui est difficile à faire en dehors du laboratoire. GB / t 144242008 bien qu'il soit spécifié que la teneur en chlore résiduel doit être déterminée immédiatement, les méthodes de détermination (titrage dpd et spectrophotométrie dpd) impliquées dans la norme ne sont pas applicables à la détermination sur site. Le GB 5750.112006 traite de la spectrophotométrie dpd qui ne s'applique pas non plus à la détermination in situ, et la norme, ainsi que le GB / t 14424 2008, ne prévoient pas explicitement le dépôt et le transport des échantillons, il est proposé que le GB 5750.112006 et le GB / t 14424 2008 modifient cette partie en ajoutant des dispositions relatives au prétraitement, au dépôt et au transport des échantillons afin d'améliorer l'opérabilité et l'utilité de la méthode. La méthode colorimétrique, bien que simple à utiliser et adaptée à la détermination sur le terrain, est une méthode semi - Quantitative avec de grandes erreurs. Au cours des dernières années, les instruments portables développés sur la base du principe de spectrophotométrie ont été largement utilisés, la méthode de détermination sur le terrain HJ 586, 2010 Annexe A a été préparée sur la base d'un spectrophotomètre portable, JJF 1609, 2017 est une spécificationDétermination du chlore résiduelL'étalonnage de l'appareil est publié pour la mise en œuvre.

2.6 perturbateurs et leur élimination

Le principe de la méthode de dosage du chlore résiduel est une réaction de rendu des couleurs redox, de sorte que les substances oxydantes interfèrent toutes avec le dosage. Pour résumer les critères, les perturbateurs en question sont à la fois les oxydes courants dans l'eau, tels que les oxydes de fer, les oxydes de manganèse, les oxydes de cuivre, les nitrites et les chromates, et la biomasse secondaire introduite ou produite par le traitement de chloration, tels que le dioxyde de chlore, les Chlorites, le brome, l'iode, la Bromamine, l'iodamine, l'ozone *, la monochloramine à haute concentration, etc. Compte tenu de l'impact des méthodes de détermination, de la qualité de l'eau brute et des procédés de traitement par chloration, les perturbateurs énumérés dans chaque norme ne sont pas les mêmes (voir tableau 5), la colorimétrie étant moins perturbatrice que la titration et la spectrophotométrie, et la norme d'utilisation de l'eau moins perturbatrice que la norme d'effluent. Les perturbateurs de la méthode colorimétrique sont principalement le fer, le manganèse et les nitrites, et les perturbateurs de la méthode de titrage et de la spectrophotométrie contiennent tout ce qui précède. Probablement parce que le domaine d'application est l'effluent et que les traitements de chloration sont variés, les espèces de perturbateurs répertoriées par HJ 5852010 et HJ 5862010 sont à la fois nombreuses et complètes, couvrant et dépassant les 3 autres critères. Outre le gb5750.112006 qui prend en compte le produit chloré monochloramine, les deux autres critères méthodologiques applicables sont l'utilisation de l'eau et la prise en compte des perturbateurs est davantage axée sur la qualité de l'eau brute.

Bien que les perturbateurs soient identiques, les méthodes d'élimination ou de correction utilisées par les différents critères sont diverses (voir tableau 5) et les principes réactionnels comprennent la chélation, la réduction et la précipitation. Les interférences des oxydes ioniques métalliques tels que le fer trivalent, le manganèse tétravalent, le cuivre divalent, etc., peuvent être éliminées par des réactions de chélation, les agents chélatants appropriés étant le Na 2 - EDTA ou l'acide 1,2 - Cyclohexanediamine tétraacétique. Les interférences avec d'autres oxydes tels que les oxydes de manganèse, la monochloramine, les chromates et bromes, l'iode, la Bromamine, l'iodoamine, l'ozone, *, les nitrites, etc., peuvent être éliminées par l'addition d'un agent réducteur approprié, le thioacétamide. L'interférence du chromate peut également être éliminée par la réaction de précipitation du chlorure de baryum.

2.7 limites de détection et plage de détermination de la méthode

La description des limites de détection et de la plage de détermination, les critères méthodologiques sont énumérés dans le chapitre « plage ». HJ 5852010 et HJ 5862010 affichent simultanément la limite de détection et la plage de détermination et spécifient le dépassement de la limite supérieure de détermination.

La détermination de l'échantillon après dilution; GB 5750.112006 ne donne que la qualité de détection ou la concentration massique et n'est pas nommée par la limite de détection; GB / t144242008 et DL / t 502.212006 donnent la plage de détermination, aucune limite de détection n'est donnée.

Les limites de détection et les plages de détermination données par la norme sont étroitement liées aux méthodes employées par la norme. En termes relatifs, la limite supérieure de détermination de la méthode de titrage est la plus élevée, suivie de la méthode colorimétrique, la spectrophotométrie, mais la même méthode, les limites de détection et les plages de détermination données par les différents critères ne sont pas les mêmes (voir tableau 6). HJ 5852010 la limite inférieure de détermination avec titrage dpd diffère de GB / t 14424 2008 par un facteur de 1,7; La limite inférieure de détermination de GB 5750.112006 avec la méthode colorimétrique diffère d'un facteur de DL / t 502.212006; La limite inférieure de détermination de GB 5750.112006 par spectrophotométrie est 0,3 fois différente de GB / t 14424 2008, 0,7 fois (échantillon à haute concentration) et 1,5 fois (échantillon à faible concentration) de HJ 586 2010. La limite de détection et la limite inférieure de détermination sont calculées sur la base d'un nombre limité de déterminations, mais la communauté internationale des analystes a toujours débattu de la méthode de calcul, mais lorsque l'on compare les performances d'essai des méthodes d'analyse avec une limite de détection, il convient de convenir d'une méthode de calcul uniforme de la limite de détection et de considérer qu'il n'y a pas de différence significative lorsque la différence est inférieure à deux fois. La différence de la limite inférieure de détermination entre les critères des cinq méthodes décrites ici est inférieure à deux fois et, bien que l'on manque de connaissances sur les méthodes de calcul de la limite inférieure de détection et de la limite inférieure de détermination, on peut juger à première vue qu'il n'y a pas de différence significative entre les limites inférieures de détermination de chaque méthode.

2.8 indicateurs de qualité de la méthodologie

La différence admissible, la précision et la précision sont tous des indicateurs de qualité pour les méthodes d'essai. La fiabilité des résultats d'essai et leur adéquation sont souvent mesurées par des écarts admissibles dans les normes méthodologiques traditionnelles. La différence admissible fait référence à la limite admissible de très grande différence pour le prochain ensemble de résultats de test parallèles avec un certain niveau de confiance. Avec la publication de la norme GB / t 6379, 2004 (ISO 5725) intitulée exactitude et précision des méthodes de mesure et des résultats, la révision de certaines normes relatives aux méthodes d'essai a favorisé l'utilisation de la précision et de la précision au lieu des écarts admissibles traditionnels comme indicateurs de qualité pour les méthodes d'essai. La précision reflète l'erreur aléatoire, exprimée en écart - type de répétabilité, limite de Répétabilité et écart - type de reproductibilité, limite de reproductibilité; La fiabilité de la précision repose sur des erreurs systématiques et des erreurs aléatoires pour évaluer le taux de récupération pondéré. Les cinq normes méthodologiques sont influencées par le temps de mise en œuvre de la publication, la technologie de pointe de l'industrie, bien que toutes publiées après la mise en œuvre de GB / t 63792004 (ISO 5725), mais seulement HJ 5852010, hj5862010 et GB 5750.112006 conformément à GB / t 63792004 (ISO 5725), En utilisant la précision et la précision des méthodes de mesure des performances d'essai, DL / t 502.212006 utilise également la densité de précision comme base d'évaluation de la qualité de la méthode, mais uniquement en termes d'écart - type relatif pour exprimer la précision, sans parler de la précision de la méthode. GB / t 144242008 pour permettre une mauvaise évaluation de la fiabilité des méthodes de test et des résultats de test.

3 Analyse des problèmes existentiels

3.1 confusion des noms d'objets standard

11 critères sont relativement confus dans le nom et la définition de l'objet standard, 3 objets standard apparaissent respectivement 3 à 4 noms et plusieurs définitions, en particulier entre les normes de sécurité, d'hygiène et d'environnement et les normes de référence, le nom est également incohérent, ce qui est extrêmement susceptible de créer de la confusion pour les utilisateurs. Une norme est un document normatif qui est utilisé conjointement et réutilisé pour obtenir le meilleur ordre possible dans une certaine mesure, établie par consensus et approuvée par l'Agence. Pour un ordre optimal, les 11 critères, bien qu'ils proviennent de sept industries, peuvent encore être négociés et convenus sur le nom et la définition de l'objet. Premièrement, les normes de produits et les normes de sécurité, d'hygiène et d'environnement devraient être aussi cohérentes que possible avec les normes citées afin de faciliter leur compréhension par les utilisateurs; Deuxièmement, les différences de dénomination des 5 normes méthodologiques apparaissent principalement entre GB / t 14424 2008, hj585 2010 et hj586 2010 et GB 5750.112006 et DL / t 502.212006. La nomenclature et la définition des objets normalisés dans les trois premières normes méthodologiques sont en grande partie conformes aux normes ISO 73931 et ISO 73932, qui sont actuellement des normes internationales relativement communes pour la détermination du chlore résiduel dans l'eau et qui sont adoptées par de nombreux pays et régions. Il est donc recommandé que les deux dernières normes méthodologiques modifient la nomenclature et la définition des objets normalisés en se référant aux normes ISO 73931 et ISO 73932 afin de préserver la cohérence des normes nationales.

3.2 répétition du contenu technique

Les cinq critères méthodologiques, bien qu'ils proviennent de quatre industries et qu'ils aient des champs d'application différents, font double emploi avec les éléments techniques de base réellement impliqués.

HJ 5852010 et HJ 5862010, bien qu'ils soient publiés en monoligne, sont identiques en raison du principe de l'objet standard et de la méthode, et leur contenu est identique dans les sections telles que la portée, les documents de référence normatifs, la terminologie et les définitions, les interférences et l'élimination, à l'exception des Méthodes de détermination différentes pour les générateurs, qui diffèrent dans les réactifs et les étapes d'analyse. Ces deux normes ont été élaborées sous la forme de l'ancienne Direction générale de la protection de l'environnement de son unité technique de restitution. Les normes sur les méthodes d'analyse de la qualité de l'eau, publiées par l'ancienne Direction générale de la protection de l'environnement, sont souvent élaborées sous la forme d'une seule méthode, tandis que d'autres comités techniques de normalisation ont l'habitude de synthétiser les différentes méthodes de détermination du même objet standard en une seule norme, tels que le Comité technique national de normalisation chimique et le Ministère de la santé, entre autres.

Bien qu'il y ait des différences entre les différents critères lorsque le principe de la méthode est le même, ces différences se manifestent souvent dans des nuances telles que la titration et la spectrophotométrie dans GB / t 14424 2008 correspondent respectivement à HJ 585 2010 et HJ 586 2010, les différences entre eux se manifestant principalement en termes de quantité de tampon ajouté et de perturbateurs et leur élimination, les autres étant sensiblement identiques (voir tableaux 4 et 5). HJ 585 et HJ 586 s'appliquent à une grande variété d'eaux, y compris les eaux de surface et les eaux intermédiaires, dont la qualité est complexe et variable, de sorte que non seulement l'addition de tampon a été augmentée de 5 ML à 15 ml dans la révision de 2010, mais dans la Section des précautions, pour les échantillons où il existe un risque de présence de concentrations plus élevées de peracides, de surbases ou de sels, il est spécifié que l'addition de tampon doit être augmentée en fonction de la qualité de l'échantillon afin de s'assurer que le pH répond aux exigences de dosage. GB / t 144242008 s'applique à l'eau brute et à l'eau de refroidissement de cycle industriel, dont la qualité de l'eau en raison de la source d'eau brute (y compris l'eau de surface et l'eau moyenne) et du processus de traitement, peut également se produire dans le cas d'une forte acidité, d'une forte alcalinité ou d'une forte concentration de sel, par conséquent, la norme propose sous forme d'une note d'ajuster le volume d'incorporation de la solution tampon pour obtenir un effet tampon. On voit que GB / t 14424 2008 ne diffère pas significativement de HJ 5852010 et HJ 5862010 en ce qui concerne la quantité de tampon ajoutée, la quantité réelle de tampon ajoutée dépendant de la qualité de l'eau de l'échantillon et du pH du réactif après l'addition. De plus, les espèces d'interférons énumérées par HJ 5852010 et HJ 5862010 couvrent et sont beaucoup plus nombreuses que celles de GB / t 14424 2008. Variety, HJ 5852010 et HJ 5862010 couvrent GB / t 14424 2008 sur le contenu technique, par conséquent, il est proposé de réviser GB / t 14424 2008, de proposer un plan de révision en référence à HJ 5852010 et HJ 5862010 ou de les intégrer directement dans HJ 5852010 et HJ 5862010.

GB 5750.112006 s'applique à l'eau potable domestique et à son eau de source, par rapport à la qualité de l'eau applicable de HJ 5862010, l'eau potable domestique et son eau de source sont plus propres et contiennent également relativement peu de chlore, de sorte que la concentration de la solution d'utilisation standard de chlore utilisée par GB 5750.112006 est la même que la concentration de la solution standard utilisée dans le tracé de la courbe standard de faible et moyenne concentration de HJ 5862010, la limite inférieure de détermination diffère de 0,6 fois sans différence significative. Mais la norme de chlore utilisée pour les deux est différente de la solution, GB 5750.112006 utilise le permanganate de potassium pour formuler la série standard permanente, HJ 5862010 utilise l'iodate de potassium pour la solution standard actuelle, et lors de la fabrication de la courbe standard, GB 5750.112006 n'a pas besoin d'ajouter de l'acide et de la base, l'opération est plus simple que HJ 5862010 et la courbe est mieux ajustée. Bien que HJ 5862010 puisse être déterminé par dilution sur des échantillons dépassant la limite supérieure de détermination, le processus de dilution peut entraîner des erreurs, de sorte que HJ 5862010 trace des courbes standard adaptées aux échantillons à forte et faible concentration, respectivement. Comme indiqué précédemment, les normes de chlore pour la préparation de permanganate de potassium utilisent des solutions adaptées à la détermination d'échantillons à faible concentration, mais il n'est pas concluant qu'elles conviennent à la détermination d'échantillons à forte concentration ou à la cartographie des courbes des normes à forte concentration, qui doivent également être vérifiées.

La méthode colorimétrique est une méthode adaptée à la détermination des échantillons à faible concentration, GB 5750.112006 et DL / t 502.212006 sont tous deux adaptés à une eau plus propre, de sorte que les deux utilisent la méthode colorimétrique pour déterminer le chlore résiduel. En revanche, le fonctionnement de GB 5750.112006 est plus simple que celui de DL / t 502.212006 et la différence de limite inférieure de détermination entre les deux n'est pas significative, de sorte que GB 5750.112006 peut être considéré comme couvrant DL / t 502.212006. Dans le même temps, étant donné que le DL / t 502.212006 est identique à l'édition de 1985 avant la révision du GB 5750.112006 et que l'agent de rendu des couleurs utilisé, le DMB, est cancérogène, il est proposé de réviser le DL / t 502.212006, de le modifier en référence au GB 5750.112006 ou de l'Incorporer directement dans le GB 5750.112006.

4 Conclusions et recommandations

Le principe de la méthode utilisée par les 11 normes actuelles de notre pays concernant la détermination du chlore résiduel dans l'eau est la réaction de rendu des couleurs redox, mais selon la méthode de détermination quantitative des composés colorés est différente, divisée en titrage, colorimétrie et spectrophotométrie. Les normes de produits et les normes de sécurité, d'hygiène et d'environnement permettent la détermination du chlore résiduel par référence ou référence à des normes méthodologiques appropriées. Parmi les 5 normes méthodologiques, il y a celles qui utilisent 2 méthodes simultanément, telles que GB / t 14424 2008 (titrage et spectrophotométrie) et GB 5750.112006 (spectrophotométrie et colorimétrie), et celles qui n'utilisent qu'une seule méthode, telles que DL / t 502.212006 (colorimétrie), HJ 5852010 (titrage) et HJ 5862010 (spectrophotométrie).

La nomenclature et la définition des 3 objets types par 11 critères sont relativement confuses, le contenu technique des 5 critères méthodologiques est souvent répétitif et il y a également une incohérence entre les dispositions relatives au prétraitement, au dépôt et au transport des échantillons et les méthodes de détection. En outre, les perturbateurs et leurs méthodes d'élimination diffèrent selon les critères méthodologiques en fonction de la catégorie d'eau applicable, parmi lesquels les perturbateurs et leurs méthodes d'élimination les plus variés sont impliqués dans les HJ 5852010 et HJ 5862010 applicables aux eaux usées (ou effluents). Pour la qualité de l'eau de la source est plus stable 3 normes d'utilisation de l'eau GB 5750.112006, GB / t 14424, 2008 et DL / t 502.212006, moins de perturbateurs répertoriés et une méthode d'élimination plus simple. Les 5 critères méthodologiques n'ont pas montré de différences significatives dans la limite de détection et la plage de détermination. Influencés par les avancées technologiques de l'industrie, bien que les délais de publication des normes soient tous postérieurs à GB / t63792004 (ISO 5725), les indicateurs de qualité de la méthode ne sont pas les mêmes.

En résumé, il est recommandé de réviser et de réviser les noms des objets normalisés et les définitions des 11 normes en se référant aux normes internationales communes ISO 73931 et ISO 73932, afin d'assurer la plus grande cohérence possible entre les normes et les normes citées, ainsi qu'entre les normes nationales. Dans le même temps, il est proposé de réexaminer et de mettre au point les normes méthodologiques et, le cas échéant, de proposer des plans de modification ou d'annulation pour l'absence de différences significatives dans le contenu technique essentiel entre GB / t 14424 2008 et HJ 5852010 et HJ 5862010, entre GB 5750.112006 et DL / t 502.212006; Des essais comparatifs ont été effectués pour évaluer la différenciation des solutions standard de permanganate de potassium pour la détermination d'échantillons à haute concentration dans les GB 5750.112006 et HJ 5862010 en ce qui concerne l'utilisation de solutions standard de chlore, afin de soutenir les travaux de finition dans les GB 5750.112006 et HJ 5862010.