Le chromatographe liquide à haute performance, en tant qu'instrument d'analyse de précision, repose fortement sur la conservation scientifique pour la stabilité de ses performances et sa durée de vie. Dans les spécifications opérationnelles, la maintenance des composants, le contrôle de l'environnement et le traitement des pannes, le système décrit les points essentiels de la conservation HPLC pour aider les utilisateurs à contourner les problèmes courants et à prolonger la durée de vie de l'instrument.
I. entretien quotidien: l'opération préventive est la clé
1. Maintenance du système de perfusion
- gestion de la phase mobile:
① configuration de la phase mobile nécessite l'utilisation d'eau Ultrapure (résistivité ≥ 18,2 mΩ.cm) ou de solvant pur chromatographique, filtré sur membrane filtrante de 0,45 μm et dégazé par ultrasons pendant 15 minutes, en évitant les bulles d'air ou les particules qui obstruent le système.
② rincez la ligne avec de l'alcool isopropylique ou du méthanol avant le test quotidien, Remplacez le solvant résiduel et empêchez le dégagement de sel ou la prolifération microbienne.
- entretien de la pompe:
① nettoyez la tête de pompe à temps après le fonctionnement et désactivez les solvants corrosifs (tels que l'acide sulfurique concentré). La pompe mécanique nécessite une inspection régulière de la bague d'étanchéité et trouve des fuites à remplacer immédiatement.
② Évitez l'aspiration à sec (pas de liquide lorsque la pompe fonctionne), ce qui peut entraîner une usure de la tête de pompe ou des dommages à la cavité d'air.
2. Nettoyage du système d'échantillonnage
- échantillonneurs automatiques:
① rincez l'aiguille de l'échantillon avec du méthanol - eau (50: 50) après chaque essai et essuyez le résidu à l'extérieur de l'aiguille avec du papier essuie - glace.
② chaque semaine démonter la vanne d'échantillonnage, immergé dans une solution d'acide nitrique à 10% pour le nettoyage par ultrasons, enlever la cristallisation du sel tampon.
- Échantillonnage manuel:
Assurer l'injection de l'échantillon pour éviter la contamination résiduelle de l'anneau de quantification. Les échantillons de viscosité élevée doivent être prélevés après dilution.
3. Protection de colonne de chromatographie
- spécifications opérationnelles:
① il est strictement interdit d'entrer directement dans l'échantillon non filtré, il est recommandé de pré - installer un filtre en ligne de 0,22 μm.
② Évitez les opérations de surpression (généralement pas plus de 80% de la pression nominale de la colonne), la pression élevée soudaine peut provoquer l'effondrement du lit de la colonne.
- 保存方法：
La colonne en phase inverse (C18) doit être conservée dans du méthanol - eau (1: 1), la colonne en phase normale (colonne de silice) est séquestrée au n - hexane et la colonne biochimique (par exemple, la colonne de protéines) doit être additionnée d'un conservateur (par exemple, azide de sodium à 0,05%).
4. Maintenance du détecteur
- détecteur UV:
① essuyez régulièrement la fenêtre de la cellule de circulation avec de l'éthanol pour éviter que les résidus d'échantillon ne provoquent une diminution de la transmission lumineuse.
② la durée de vie de la lampe au deutérium est d'environ 2000 heures et doit être remplacée lorsque l'énergie est réduite à 70% de la valeur initiale.
- détecteur de fluorescence:
Rincer la cellule de circulation avec de l'eau propre après chaque test pour éviter que les résidus de substances fluorescentes interfèrent avec la détection ultérieure.
II. Entretien en profondeur régulier: garantir la stabilité à long terme
1. Rinçage et étalonnage du système
- maintenance trimestrielle:
① utilisez une solution d'acide nitrique à 5% pour rincer les lignes métalliques et éliminer les dépôts oxydants; Le système en phase inverse peut être nettoyé à l'acide phosphorique à 0,1%.
② précision du débit d'étalonnage: la mesure du débit réel par le chronomètre doit s'écarter de < 5% de la valeur de consigne.
- maintenance annuelle:
① Remplacez les lignes vieillissantes (par exemple, les tubes en PEEK deviennent cassants ou changent de couleur).
② vérifier la précision de la longueur d'onde du détecteur (calibrer la longueur d'onde ultraviolette avec un filtre en verre d'Holmium).
2 régénération et évaluation de la colonne chromatographique
- récupération de l'effet colonne:
La colonne de phase inverse peut être rincée à l'envers avec une solution pour éliminer les substances fortement adsorbées; La colonne d'échange d'ions doit être régénérée avec une solution saline hautement concentrée.
- Évaluation des performances:
L'effet de la colonne (p. ex., nombre de plateaux uracile ≥ 80% théorique), la dérive du temps de rétention (< 15%) et le facteur de traînée (≤ 2,0%) ont été testés semestriellement.
Iii. Traitement de désactivation à long terme: empêcher les dommages aux éléments
1. Arrêt à court terme (< 1 semaine):
- Éteignez le système après le rinçage au méthanol et laissez la colonne chromatographique remplie de solvant.
2. Arrêt à long terme (> 1 semaine):
- démontage de la colonne de chromatographie pour la conservation, injection de la tête de pompe avec de l'huile de silicone antirouille, fermeture de la cellule de circulation du détecteur après séchage. La machine entière est placée dans la Boîte étanche à l'humidité (humidité < 40%).
Iv. Contrôle environnemental et spécifications opérationnelles
Gestion de la température et de l'humidité: la température du laboratoire doit être contrôlée à 20 - 25 ℃, humidité < 60%, pour éviter la corrosion des composants optiques par l'eau condensée.
2. Mesures anti - poussière: l'instrument est recouvert d'un capot anti - poussière, le système de purification d'air maintient PM10 < 50 μg / m³.
3. Contre - indication de fonctionnement: il est strictement interdit d'avoir une prise de courant, vous devez d'abord éteindre l'alimentation de l'unité principale avant une panne de courant soudaine.
V. enregistrement des données et gestion des pièces de rechange
Journal de maintenance: enregistre chaque contenu de maintenance, le numéro de lot de pièces de rechange et l'état de l'instrument pour une traçabilité facile.
2. Réserve de pièces de rechange: soupape d'admission de rechange conventionnelle, joint d'étanchéité, lampe au deutérium, colonne de chromatographie (2 pièces de sauvegarde recommandées pour le même modèle).