Chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures totaux non méthaniquesL'analyse nécessite une détection précise des composés hydrocarbonés C2 - C12 dans l'air, sensibles aux impuretés de la matrice de l'échantillon, à la pollution du système d'instrumentation, à des conditions chromatographiques inappropriées et à d'autres perturbations, entraînant des anomalies de forme de crête, des écarts quantitatifs. Grâce à la « procédure d'exclusion des interférences» du troisième ordre de « purification du prétraitement de l'échantillon, optimisation des paramètres de l'instrument, prévention et contrôle de la maintenance du système», les interférences peuvent être efficacement éliminées et les résultats de détection garantis sont précis et fiables.

I. prétraitement de l'échantillon: interférence bloquante à la source

Purification du substrat: pour les échantillons contenant de l'humidité et de la poussière (tels que les gaz d'échappement industriels, l'air ambiant), l'humidité est d'abord éliminée par un tube de séchage au chlorure de calcium anhydre (pour éviter que les pics d'eau interfèrent avec la séparation des hydrocarbures à bas point d'ébullition, l'eau et les pics de méthane se chevauchent facilement), puis la poussière est filtrée sur une membrane de filtration de phase organique de 0,45 µm (pour éviter Si l'échantillon contient des impuretés à point d'ébullition élevé (p. ex., graisse, matières organiques macromoléculaires), il faut les éliminer par adsorption avec une colonne d'extraction en phase solide (p. ex., colonne C18) pour éviter l'accumulation d'impuretés dans la colonne de chromatographie.

Anti - contamination du système d'échantillonnage: l'utilisation d'une aiguille d'échantillonnage inertée (désactivation de la paroi interne) avec un tube de revêtement (remplissage en coton de quartz modéré, environ 2 - 3 mg) réduit l'adsorption de l'échantillon; Laver l'aiguille d'admission 3 - 5 fois avec l'échantillon vide (par exemple, l'azote) avant d'entrer dans l'échantillon pour éviter la contamination croisée; Pour les échantillons à haute concentration, il est nécessaire de diluer dans la gamme linéaire (généralement 0,1 - 100 mg / m³), afin d'éviter une surcharge de la colonne de chromatographie causée par une quantité excessive d'échantillon, l'apparition de pics d'élargissement, de traînée.

II. Paramètres de l'instrument: optimisation de la suppression des interférences

Adaptation de la température de la colonne de chromatographie à la colonne: Choisissez une colonne capillaire faiblement polaire (par exemple, type HP - 5, DB - 1), améliorez la séparation des hydrocarbures et évitez le chevauchement des composants non ciblés avec le méthane, les pics d'hydrocarbures totaux; Montée en température: maintien de la température initiale de 35°c pendant 5 min (séparation du méthane du pic d'oxygène), puis montée à 10°C / min jusqu'à 150°c (élution des hydrocarbures à haut point d'ébullition) pour éviter les résidus d'impuretés; Le gaz porteur utilise de l'azote de haute pureté (pureté ≥ 99999%), le débit est contrôlé à 1 - 2 ml / min, ce qui garantit un flux d'air stable et réduit les fluctuations de base.

Calibrage des paramètres du détecteur: Le détecteur à ionisation de flamme d'hydrogène (fid) doit ajuster le rapport hydrogène, air, gaz de soufflage de queue (généralement 1: 10: 1) de sorte que le bruit de base ≤ 0,02 MV; calibrer régulièrement la valeur de réponse du détecteur avec un gaz standard de méthane (Par exemple, 10 mg / m³) pour assurer une sensibilité stable; En cas d'interférence hétéroclite, la température du détecteur (généralement 250 - 300 ° c) peut être augmentée de manière appropriée, ce qui réduit le signal de fond causé par les résidus de l'échantillon.

Iii. Maintenance du système: interférence anti - Contrôle longue durée

Nettoyage et vieillissement réguliers: après chaque analyse de 50 à 100 échantillons, la colonne de chromatographie est vieillie (de 50 à 200 ° C, maintenue pendant 2h) pour éliminer les impuretés résiduelles à l'intérieur de la colonne; Démontage mensuel de l'entrée de l'échantillon, remplacement du manchon contaminé et de la bague d'étanchéité, essuyage de la paroi interne de l'entrée de l'échantillon avec de l'acétone, élimination des impuretés hydrocarbonées adsorbées; Le détecteur fid nettoie la buse tous les trimestres (bouchage par déblocage de fil fin, nettoyage par ultrasons à l'éthanol) pour éviter l'accumulation de carbone affectant la réponse de détection.

Vérification des blancs et contrôle de la qualité: exécuter un échantillon vide (azote) avant chaque détection, confirmer qu'il n'y a pas d'interférence de pics; Lors de l'analyse, insérer un échantillon de contrôle de la qualité (par exemple, la concentration connue de méthane - propane mélange gaz étalon), si l'écart de contrôle de la qualité est supérieure à ± 5%, il est nécessaire de vérifier si le système a une fuite (avec de l'eau savonneuse pour détecter l'interface de la route de gaz) ou la performance de la colonne de chromatographie diminue, remplacer les consommables à temps pour assurer la résistance aux interférences et la durabilité.

Par "Interference exclusion" ci - dessus, il peut être résolu efficacementChromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures totaux non méthaniquesLe chevauchement des pics, la dérive de base, l'incertitude quantitative et d'autres problèmes dans l'analyse répondent aux besoins d'analyse précise de scénarios tels que la surveillance de l'environnement, la détection des gaz d'échappement industriels et fournissent un support de données fiable pour la gouvernance de la pollution et la surveillance de la conformité.