L'échantillonneur d'espace de tête est un équipement essentiel pour permettre un traitement efficace des échantillons avant l'analyse par chromatographie en phase gazeuse, et sa spécification de fonctionnement affecte directement la précision des résultats d'analyse. Voici les principaux détails d'utilisation basés sur des normes techniques et un résumé de l'expérience pratique:

I. principe et avantages fondamentaux

- Principe: la technique de l'échantillon d'air de tête consiste à prélever directement le gaz de tête pour analyse chromatographique en équilibrant les deux phases gaz - liquide (ou gaz - solide) des composants volatils à l'intérieur d'un récipient hermétiquement fermé.

- avantages: élimination des étapes de prétraitement fastidieuses, évitez la contamination de la colonne de chromatographie par des solvants organiques et l'entrée d'échantillon, améliorez considérablement l'efficacité de l'analyse.

II. Prétraitement et sélection des bouteilles d'admission

- processus de nettoyage

- traitement de la nouvelle bouteille: la lotion à l'acide chromique est trempée pendant la nuit → ultra pure eau ultra - sonique nettoyée 3 fois → moufle 400 ℃ brûlant pendant 2 heures pour éliminer les résidus organiques.

- traitement répété avec le flacon: dégraissage à ultrasons à l'acétone → rinçage à l'eau désionisée → séchage à l'azote, désactivation du détergent contre les interférences résiduelles.

- inspection du corps de la bouteille

- test d'intégrité: Vérifiez l'intégrité du filetage de l'embout de la bouteille à l'œil nu, des rayures mineures peuvent être réparées avec du papier de verre fin; Le bouchon de bouteille magnétique doit tester la force d'adsorption pour éviter les fuites d'air.

- Spécification assortie: selon la nature de l'échantillon, sélectionnez la bouteille résistante à la pression (par exemple, le système de pressurisation doit résister à 0,2 - 0,3 MPa), le volume est contrôlé à 10 - 20 ml.

Iii. Spécifications de chargement des échantillons

- échantillons liquides

- fonctionnement anti - bulles: la pointe de la pipette est insérée sous le niveau liquide pour libérer lentement l'échantillon, le volume est strictement limité au contenu de la bouteille 1 / 3 ~ 1 / 2, un espace de tête suffisant est réservé.

- Échantillons volatils: pré - refroidissement à 4 ℃ après fermeture du bain de glace pour réduire les pertes de volatilisation.

- Échantillons solides / semi - solides

- étalement uniforme: épaisseur de poudre ≤ 5 mm pour garantir une volatilisation adéquate; La pâte est placée au - dessus de l'agitateur magnétique pour éviter tout contact avec la paroi du flacon.

- ordre d'addition des réactifs: le diluant (par exemple, l'acétone) est injecté en premier → l'étalon interne est ajouté en dernier → l'ajout d'eau salée saturée réduit l'activité de la solution. L'ajustement acide - base doit être terminé avant le chargement de l'échantillon, empêchant le gaz de réaction de briser le joint.

Iv. Optimisation du système d'étanchéité

- sélection de coussinets avec piercing

- matériel: la préférence est donnée aux séparateurs composites PTFE / silicone, résistant à la corrosion et étanche.

- profondeur de perforation: pénétration rapide verticale lors de l'admission manuelle de l'échantillon; L'échantillonneur automatique est ajusté à 2 / 3 de l'épaisseur du coussin pour éviter de percer le caoutchouc sous - jacent.

- processus de sertissage de couvercle en aluminium

- presse - étoupe manuelle: pressez uniformément jusqu'à ce qu'un "clic" confirme la morsure; La machine électrique de couvercle de laminage définit la pression de 8 - 12N · M, chaque lot vérifie l'étanchéité par tirage (méthode de bullage sous - marine).

V. Conditions d'équilibre et contrôle d'admission

- réglage des paramètres d'équilibre

- fluctuation de température: précision de contrôle de la température de l'oscillateur thermostatique ≤ ± 0,5 ℃, équilibre des composants légers pendant 30 minutes, matrice complexe prend 60 minutes.

- méthode de pressurisation: soufflage de retour d'azote de haute pureté, maintien de la pression de 0,2 à 0,3 MPa pour empêcher la déformation du corps de la bouteille.

- gestion précise des volumes entrants

- lavage quantitatif de l'anneau: nettoyé à l'acétone et séché avant chaque changement, le volume de l'échantillon entrant ne dépassant pas 80% du volume quantitatif de l'anneau

- prévention de la contamination croisée: un nouvel anneau de quantification doit être remplacé en cas d'admission multiple.

Vi. Maintenance et dépannage

- entretien quotidien

- nettoyage instantané: démontage de l'ensemble du bouchon après chaque utilisation, nettoyage par ultrasons au méthanol de la cuve de séparation; Vérifiez l'usure du filetage de l'embout de la bouteille chaque semaine et un outil spécial pour couper les bavures.

- traitement des questions fréquemment posées

- fuite d'air: vérifiez que la perforation de l'entretoise est fermée et que le bouchon en aluminium mord étroitement.

- Mauvaise reproductibilité des pics: vérification du temps d'équilibre de l'échantillon, de la stabilité de la température et de la propreté quantitative de l'anneau.