ÉLECTRODE de nitrateL'étalonnage est une étape clé dans l'établissement d'une correspondance précise entre sa sortie potentielle et l'activité des ions nitrates dans la solution. Le fonctionnement de la spécification est une condition préalable à l'obtention de données de mesure fiables. L'étalonnage doit être effectué avant la mesure et à intervalles réguliers, ou lorsque la performance de l'électrode est soupçonnée de diminuer.I. préparation avant étalonnage
Formulation de la solution standard: préparer au moins deux solutions standard de nitrate de concentration différente. L'étalonnage en trois points est recommandé, y compris un liquide étalon à faible concentration, un liquide étalon à concentration moyenne proche de la concentration attendue de l'échantillon et un liquide étalon à concentration plus élevée. Formulé avec des nitrates de haute pureté et de l'eau désionisée. Toutes les solutions doivent être stockées dans des contenants propres et éviter toute contamination. La température de la solution étalon doit être alignée sur la température des mesures ultérieures de l'échantillon afin d'éliminer l'effet de la température sur la réponse de l'électrode.
Préparation des instruments et des électrodes: seraÉLECTRODE de nitrate, l'électrode de référence est correctement connectée à l'ionomètre ou au pH / millivoltmètre. Si vous utilisez une électrode composite, assurez - vous que son remplissage de pont de sel est suffisant. Selon les instructions du fabricant, les électrodes sont prétraitées, ce qui peut inclure le nettoyage dans de l'eau désionisée, l'activation par immersion dans une solution standard diluée pendant un certain temps.
Inspection de l'environnement et de l'équipement: confirmez que la température ambiante mesurée est stable, sans interférence électromagnétique forte. Vérifiez l'ionomètre pour vous assurer qu'il est en bon état de fonctionnement, réglez le mode de mesure correct. Rincez l'électrode avec de l'eau désionisée avant utilisation et séchez délicatement les gouttelettes résiduelles avec une serviette en papier doux pour éviter d'essuyer le film sensible à l'électrode.
II. Étapes de l'opération d'étalonnage
L'étalonnage est effectué par ordre de faible à forte concentration.
Stabilisation au départ: l'électrode est immergée dans une solution standard à plus faible concentration. Allumez l'agitateur magnétique et agitez la solution à une vitesse lente et constante, en vous assurant que la solution est homogène mais ne crée pas de tourbillons à la surface de l'électrode. La lecture du potentiel à électrode est stable. Un jugement stable est généralement que la lecture varie moins que la valeur spécifiée par unité de temps.
Étalonnage: lorsque la lecture est stabilisée, enregistrez ou réglez ce point sur l'instrument. Pour les instruments avec lecture directe de la concentration, entrez la valeur réelle de la concentration de la solution standard actuelle et effectuez l'Opération "Calibration" ou "confirmation". Pour les instruments mesurant des valeurs en millivolts, il est nécessaire d'enregistrer la valeur du potentiel stable correspondant à cette concentration.
Lavage et transfert: retirer l'électrode du premier liquide standard, rincer abondamment la partie inférieure de l'électrode avec de l'eau désionisée et l'aspirer doucement avec une serviette en papier doux. Immergez l'électrode dans la solution standard suivante à concentration plus élevée.
Étalonnage des points suivants: répétez le processus d'agitation, d'attente de stabilisation, d'enregistrement ou de réglage de la concentration pour compléter la mesure de toutes les solutions standard. Un minimum de deux points est généralement nécessaire pour établir la courbe d'étalonnage, trois points ou plus pour vérifier la linéarité et améliorer la précision.
Établissement de la courbe d'étalonnage: pour l'opération d'enregistrement manuel des valeurs en millivolts, la courbe d'étalonnage doit être tracée sur du papier de coordonnées semi - log, en ordonnées des valeurs de potentiel et en abscisses du logarithme négatif de la concentration en ions nitrates. Idéalement, les électrodes devraient présenter une bonne relation linéaire dans la plage de linéarité effective. Pour les ionomètres intelligents, l'intérieur de l'instrument calcule automatiquement la pente, l'espacement et stocke les paramètres de la courbe d'étalonnage en fonction de la concentration standard entrée et de la valeur du potentiel mesuré.
Iii. Vérification de l'étalonnage et opérations ultérieures
Vérification de la pente par rapport à la linéarité: après étalonnage, vérifiez la pente réelle des électrodes. La pente théorique est donnée par l'équation de Nernst. La pente réelle doit se situer dans une certaine fourchette de pourcentage de la valeur théorique. Si la pente réelle est trop basse, cela indique une diminution de la sensibilité de l'électrode; Si elle est trop élevée ou peu linéaire, elle peut indiquer un vieillissement de l'électrode, un problème de liquide standard ou un mauvais fonctionnement. Vérifiez également les coefficients de corrélation.
Mesure validée: la mesure est effectuée à l'aide d'une solution étalon utilisée sans étalonnage et dont la concentration se situe dans la plage médiane de la courbe d'étalonnage, comme échantillon de vérification. L'erreur relative est calculée en comparant la valeur de détermination de l'électrode à la valeur standard de cette solution standard. L'erreur doit être dans une fourchette acceptable, sinon le problème doit être recalibré ou résolu.
Mesure de l'échantillon: une fois la vérification passée, la mesure de l'échantillon peut commencer. Après chaque mesure d'un échantillon ou d'un groupe d'échantillons, il est recommandé de laver l'électrode avec de l'eau désionisée et, au besoin, de l'immerger brièvement avec la solution de l'échantillon suivant ou une solution étalon à concentration intermédiaire pour maintenir la stabilité de la réponse de l'électrode. Dans les mesures de longue durée, le point d'étalonnage doit être périodiquement vérifié avec le liquide standard pour confirmer la dérive de l'électrode.
Iv. Précautions
Les processus d'étalonnage et de mesure doivent maintenir la température constante.
Évitez les dommages mécaniques ou la contamination par les hydrocarbures des membranes sensibles aux électrodes.
La fréquence d'étalonnage dépend de la fréquence d'utilisation, de la nature de l'échantillon et de la stabilité de l'électrode, et il est généralement recommandé de l'étalonner avant les mesures quotidiennes ou après plusieurs heures d'utilisation continue.
Conservation et entretien strictement selon les instructions de l'électrode.
Suivez ce processus d'étalonnage détaillé qui garantitÉLECTRODE de nitrateEn meilleur état de fonctionnement, fournissant une base précise pour la détermination des nitrates dans des domaines tels que l'analyse de la qualité de l'eau, l'analyse des sols, l'analyse des aliments, etc.