Le procédé de préparation des cristaux Térahertz varie en fonction de leur domaine d'application (communication, imagerie, analyse spectrale, etc.) et du type de matériau (semi - conducteur, cristal optique non linéaire, ferroélectrique, etc.).
Voici quelques techniques principales de préparation de cristaux Térahertz et leurs étapes clés:
I. méthode de croissance (convient aux monocristaux de grande taille)
Méthode Czochralski (méthode Czochralski)
Principe: en contrôlant précisément le gradient de température, des monocristaux de haute qualité sont cultivés à partir de graines extraites lentement de la phase liquide fondue.
Matériaux applicables: Gap, GaAs, INP et autres semi - conducteurs du Groupe III - V; Peut également être utilisé avec des cristaux d'oxyde partiel (par exemple, saphir).
Points de processus:
Utiliser le chauffage par induction RF ou le chauffage par résistance pour maintenir la matière première fondue à l'intérieur du creuset;
La tige de germination rotative pour un transfert de masse uniforme, la vitesse de traction est généralement de 0,1 ~ 2 mm / h;
Protection des gaz inertes contre la pollution oxydative;
Le post - traitement consiste en un recuit qui élimine les contraintes thermiques.
Avantage: peut faire croître des monocristaux de grand diamètre et de faible densité de défauts, adaptés à la production en série.
Le défi: le risque de ségrégation des composants est élevé et nécessite un contrôle strict de la concentration d’impuretés (< 1 ppm).
La méthode Bridgman (Bridgman technique)
Caractéristiques: Solidification verticale ou horizontale de la fonte, en utilisant un gradient de température pour obtenir une croissance dirigée des cristaux.
Version améliorée: la méthode de fusion à deux zones réduit l'introduction d'impuretés; L'inhibition de la convection par champ magnétique supplémentaire améliore l'uniformité.
Exigences de l'équipement: système de contrôle de température de haute précision (± 0,1 ° c), foyer scellé sous vide.
Zone de fusion (FZ)
Singularité: aucun contact de creuset, fusion locale de la matière première par bobine à haute fréquence et déplacement de la zone de fusion pour le nettoyage et la cristallisation.
Objets applicables: monocristaux de silicium de haute pureté (pour les substrats de détecteurs THz), certains composés intermétalliques réfractaires.
Avantages: éviter l'introduction d'impuretés dans le récipient, adapté à la préparation de matériaux de très haute pureté; Mais l'équipement est complexe et consomme beaucoup d'énergie.
II. Série de dépôt physique en phase vapeur des cristaux Térahertz (PVD)
Epitaxie par faisceau moléculaire (MBE)
Mécanisme de base: dans un environnement de vide ultra - élevé, la source élémentaire est déposée à la surface du substrat dans un flux de faisceaux de niveau atomique pour former un film mince.
Paramètres typiques: température de base 300 - 600 ° C, vitesse de croissance 0,1 - 1 nm / s; Equipé d'un diffractomètre électronique à haute énergie réfléchissant (RHEED) pour la surveillance in situ.
Matériaux représentatifs: structure à puits quantiques GaAs / AlGaAs, hétérojonction Graphène - Nitrure de bore hexagonal.
Avantages: la précision de la couche atomique contrôle la concentration de dopage et les caractéristiques de l'interface, ce qui facilite la conception de dispositifs THz supraconducteurs.
Limites: coût élevé, faible volume de production, convient uniquement à la R & D à l'échelle du laboratoire.
Dépôt laser pulsé (PLD)
Résumé du processus: le bombardment laser pulsé focalisé de la cible produit un panache de plasma qui se condense sur le substrat pour former un film.
Point d'optimisation du processus: régulation de la densité d'énergie laser, pression de gaz de fond (régulation de la conductivité par pression partielle d'oxygène); La structure composite multicouche est réalisée par dépôt alterné Multi - cibles.
Remarque: il est nécessaire d'éviter la contamination par des éclaboussures de particules et peut utiliser un spot laser à balayage pour élargir l'uniformité.
Pulvérisation magnétique (Magnetron Sputtering)
Mécanisme de fonctionnement: le bombardment de la cible par des ions argon permet à ses atomes de s'échapper et de se déposer sur un substrat cryogénique.
Avantages exceptionnels: substrat flexible compatible avec le processus cryogénique (PET / pi) pour un revêtement uniforme de grandes surfaces.
Stratégie de modification: la pulvérisation réactive introduit de l'azote pour former un revêtement céramique de nitrure; La co - pulvérisation ajuste le rapport stoechiométrique.
Problèmes courants et solutions: la structure des grains colonnaires conduit à une porosité élevée → augmentation de la densification par bombardment ionique renforcé par polarisation.
Iii. Voie des solutions chimiques cristallines Térahertz
1. Méthode de thermosynthèse hydrothermale / solvant
Conditions de réaction: dans un autoclave fermé hermétiquement, la température 150 - 250 ℃, la solution aqueuse sous pression autogène favorise la nucléation des cristaux.
Applications caractéristiques: matrice de Nanofils ZnO, nanotubes de titanate; La topographie peut être régulée par l'ajout d'agents tensioactifs.
Avantages: l'équipement est simple et peu coûteux, facile à obtenir une réponse THz améliorée par une structure nanométrique profilée.
Rupture de goulot d'étranglement: le développement du chauffage assisté par micro - ondes réduit le temps de réaction à quelques heures.
Méthode sol - gel (sol - gel Process)
Aperçu des étapes: polycondensation hydrolytique des alcools métalliques pour former un gel humide → durcissement à sec → traitement thermique pour éliminer les résidus organiques.
Facteurs de contrôle clés: le pH régule la stabilité colloïdale; Le choix de l'Agent chélatant affecte la structure du réseau; Le système de frittage détermine la densification.
Limites: le rétrécissement est grand et facile à fissurer, il faut ajouter un agent porogène pour améliorer la microstructure.
