Shanghai yingno instruments-Guide de sélection de l'équipement d'analyse thermique

Section: aperçu - portée du test

Partie II: choix du modèle - interprétation du modèle

L'équipement d'analyse thermique est un type de chauffage qui détecte la température de l'échantillon par rapport au poids, Signal Thermique différentiel, l'équipement d'analyse thermique est principalement divisé en trois grandes catégories de calorimètres à balayage différentiel (méthode thermique différentielle DSC, DTA), analyseur thermogravimétrique (méthode thermogravimétrique TGA, DTG), analyse thermique intégrée (synchrone DSC - TGA ou DTA - TGA):

　　Classe: calorimètres à balayage différentiel

　　Calorimètre à balayage différentiel(Differential Scanning calometry, DSC, DTA) est principalement le point de fusion de l'échantillon d'essai, la solidification à chaud, la photosolidification, la cristallisation à froid, la chaleur latente de changement de phase, la température de transition vitreuse, la période d'induction d'oxydation, la température de décomposition, la capacité calorifique spécifique, la cinétique de réaction, etc., si l'échantillon est une substance amorphe, alors ce n'est pas approprié pour cette méthode, le point de fusion de cette substance peut être testé par un testeur de point de fusion vidéo entièrement automatique (série MPT - V) ou un testeur de point de fusion micro - banc thermique (Série MPT - t).

Figure 1: calorimètres à balayage différentiel de la série ynd

　　Catégorie II: Analyseurs thermogravimétriques

　　Analyseur thermogravimétrique(Thermal gravimetric Analyzer, méthode thermogravimétrique TGA, DTG) teste principalement la relation entre la qualité de l'échantillon et le changement de température (ou de temps, par exemple, une température constante pendant x heures à une certaine température). L'échantillon à haute température sublimera, vaporisera, volatilisera, décomposera, brûlera par oxydation, etc., causera une perte de poids, par exemple, l'humidité de CaC2O4 · H2O, contient de l'eau libre et de l'eau cristalline, dans des conditions de température constante de 50 ° C, l'eau libre se volatilisera, provoquant une perte de poids; Lorsque la température augmente, 170 ℃ - 190 ℃, l'eau cristalline est perdue, ce qui se transforme en CaC2O4; Avec une augmentation continue de la température, à 450 °C - 460 °C, CaC2O4 se décompose en CaCO3 et Co, lorsque le co est évacué avec le flux gazeux et que CaCO3 reste dans l'échantillon; Le chauffage se poursuit jusqu'à 750°c - 800°c et CaCO3 continuera à se décomposer en Cao et CO2. Ce processus comprend la volatilisation de l'eau libre, le processus de décomposition, certains échantillons et le processus de combustion oxydative (par exemple, la méthode thermogravimétrique pour tester la teneur en noir de carbone, la combustion ultérieure du noir de carbone avec de l'oxygène pour générer du CO2, formant ainsi une perte de poids), chaque processus a une perte de poids, testant la proportion de perte de poids de chaque partie, à quelle température chaque partie produit un changement de poids.

Figure 2: analyseur thermogravimétrique de la série TGA - C

　　Catégorie III: Analyseurs thermiques intégrés

　　Analyseur thermique intégré(simultaneous thermal analyzer, synchronous thermal analyzer, DSC - TGA ou DTA - TGA) Les changements thermiques différentiels qui se produisent dans l'échantillon d'essai, comme la décomposition de CaC2O4 en CaCO3 et Co, CaCO3 continuera à se décomposer en Cao et CO2, absorbant la chaleur, en même temps que les changements de poids de l'échantillon d'essai; Le noir de carbone brûle, libère de la chaleur, etc., en même temps que le changement de poids, il y a des variations thermiques différentielles.

Figure 3: analyseur thermogravimétrique de la série zh - B

Les trois types d'Analyseurs thermiques ci - dessus, pour le type universel d'équipement de détection commun, chacun d'eux a une douzaine, vingt modèles, exactement comment choisir le type?

La direction approximative est la suivante: Tout d'abord, confirmez l'élément à tester, est - ce la direction du poids ou la direction de la chaleur différentielle, ou les deux? Deuxièmement, selon la température, par exemple, pour tester le point de fusion du plomb, le point de fusion du plomb est de 327,5 ℃, puis la température ambiante à 500 ℃ lors de l'utilisation du calorimètre à balayage différentiel (DSC); Après cela, voyez s'il y a d'autres exigences spéciales.

　　Classe: calorimètre à balayage différentiel (DSC, DTA)

1, essai seulement la période isotherme d'induction d'oxydation (temps d'induction d'oxydation, OIT), principalement fil et câble, industrie de tuyauterie:

① petite quantité d'échantillon d'essai: choisissez l'équipement de voie unique DSC - 500A, ynd - A1;

Figure 4: nouvelle structure du corps de four du calorimètre à balayage différentiel à voie unique

② la quantité d'échantillon d'essai est un peu plus ou un peu plus longtemps: choisissez l'équipement à deux voies DSC - om2, ynd - om2, une seule expérience peut tester deux échantillons, réduira la moitié du temps d'essai, améliorera l'efficacité de l'essai 2x, le temps d'un échantillon pour tester les deux données, le capteur à deux voies fonctionne séparément et n'affecte pas l'autre;

Figure 5: Corps de four de calorimètre à balayage différentiel de la série bm2 / om2

③ la quantité d'échantillon de test est beaucoup ou le temps est particulièrement long: choisissez l'équipement à quatre voies DSC - om4, ynd - om4, une seule expérience peut tester quatre échantillons, ce qui réduira le temps de test à 1 / 4, améliorera l'efficacité de test 4x, le temps d'un échantillon pour tester Quatre données, le capteur à quatre voies fonctionne seul et n'affecte pas l'autre.

Figure 6: Corps de four de calorimètre à balayage différentiel de la série bm4 / om4

2, essai arbitraire du point de fusion, de la solidification à chaud, de la chaleur latente de changement de phase cristalline froide, de la température de transition vitreuse, de la période d'induction d'oxydation, de la température de décomposition, l'industrie n'est pas limitée, selon les quatre points suivants pour choisir le modèle (Si l'essai de la capacité calorifique spécifique, de la cinétique de réaction, il est recommandé de choisir l'équipement de série ynd):

① Sélectionnez d'abord la plage appropriée en fonction de la température à mesurer de l'échantillon: - 160 ℃ ~ 500 ℃ / 800 ℃, - 40 ℃ / - 30 ℃ / - 20 ℃ / - 10 ℃ ~ 500 ℃, RT ~ 500 ℃ / 800 ℃ / 1150 ℃ / 1450 ℃ / 1550 ℃; La température appropriée est relativement bonne, il n'est pas recommandé de réserver une plage de température trop grande, par exemple, devrait être d'environ 600 ℃, DSC - 800B ou ynd - C1 est OK (RT ~ 800 ℃), s'il n'y a pas besoin d'expansion, choisir RT ~ 1550 ℃ ou - 160 ℃ ~ 800 ℃, ce n'est pas très approprié.

② les clients qui testent une grande quantité d'échantillons, peuvent choisir un équipement multiplex: série DSC - BM, série ynd - BM, une seule expérience peut tester deux échantillons ou quatre échantillons;

③ la série DSC est différente de la série ynd: la sensibilité de la série ynd, la stabilité de base sont plus élevées que la série DSC, la série ynd est un dispositif tout - en - un avec un ordinateur à écran tactile intégré de 10,8 pouces, pas d'autre ordinateur, la série DSC nécessite un ordinateur externe à utiliser.

3, si vous avez besoin de haute pression (la série DSC - HP a actuellement 0 - 3mpa, 0 - 5mpa pour notre équipement de société), test de lumière UV photopolymérisation (série DSC - UV), peut être choisi directement en fonction de la température, plage de pression; S'il s'agit d'autres demandes spéciales, il est possible de contacter directement notre société, un accostage technique sera alors organisé.

Figure 8: calorimètres différentiels à balayage de la série DSC - HP

　　Catégorie II: analyseur thermogravimétrique (Thermal gravimetric Analyzer, DTG):

Notre société analyseur thermogravimétrique principaux types:

① selon la température: série TGA - 1000 (RT - 1000 ℃), série TGA - 1250 (RT - 1250 ℃), série TGA - 1450 (RT - 1450 ℃), série TGA - 1550 (RT - 1550 ℃);

② selon la classification de la balance: série TGA - A (balance normale avec une résolution domestique de 0,1 mg), série TGA - B (balance domestique avec une résolution de 0,01 mg), série TGA - Q (balance seydolis importée d'Allemagne avec une résolution de 0,01 mg);

Figure 9: courbe de poids de la balance seydolis importée en Allemagne (5 mg)

Figure 10: courbe de poids de la série TGA - B (au - dessus de 30 mg)

③ selon les performances d'étanchéité: série TGA - a, série TGA - B (équipement non scellé, ne peut pas collecter de gaz volatils, ne peut pas tester la teneur en noir de carbone, l'effet de protection des gaz inertes sera faible avec le temps), série TGA - C (équipement scellé, peut collecter des gaz volatils, peut tester la teneur en noir de carbone, l'effet de protection des gaz inertes *, garantit que le gaz entrant dans le corps du four est un seul gaz) (cette partie des détails peut se référer au rapport d'étude expérimentale sur les performances d'étanchéité de l'analyseur thermogravimétrique yingnor de Shanghai).

④ selon la quantité d'échantillon qui peut être ajoutée: série TGA - a, série TGA - B, série TGA - Q, série TGA - C (tous les échantillons à dose moyenne, creuset est φ 6mm * 10mm, peut être choisi avec un support à forte dose φ 10mm * 26mm), série TGA - D (échantillon à très forte dose, creuset est φ 26mm * 50mm).

Figure 11: creusets thermolourds de différentes tailles

Lorsque vous choisissez le type, vous pouvez le faire selon les points suivants:

① l'exigence de précision n'est pas élevée, test rugueux: peut choisir la série TGA - A (TGA - 1000a, TGA - 1250a, TGA - 1450a, TGA - 1550a) en fonction de la température différente

② il y a certaines exigences de précision, peut augmenter la quantité d'essai de l'échantillon (plus de 20 mg), la proportion de perte de poids de l'échantillon est supérieure à 1%, pas de protection contre les gaz inertes: peut choisir la série TGA - B (TGA - 1000b, TGA - 1250b, TGA - 1450b, TGA - 1550b) en fonction de la température différente

Figure 12: expériences d'étanchéité de la série TGA - B (non scellé, noir de carbone oxydé tout le temps)

③ a certaines exigences de précision, peut augmenter la quantité d'essai de l'échantillon (plus de 20 mg), la proportion de perte de poids de l'échantillon est supérieure à 1%, doit être protégé par un gaz inerte, ou le fonctionnement de commutation d'oxygène d'azote: peut choisir la série TGA - C (TGA - 1000c, TGA - 1250c, TGA - 1450c, TGA - 1550c) en fonction de la température différente

Figure 13: essai de teneur en noir de carbone de la série TGA - C

④ les exigences de précision sont relativement élevées, ou la quantité d'échantillon testée est relativement faible (environ 5 mg), ou la proportion de perte de poids de l'échantillon est inférieure à 1% et n'est pas protégée par un gaz inerte: la série TGA - QB (TGA - q1000b, TGA - q1250b, TGA - q1450b, TGA - q1550b) peut être choisie en fonction de différentes températures

④ les exigences de précision sont relativement élevées, ou la quantité d'échantillon testée est relativement faible (environ 5 mg), ou la proportion de perte de poids de l'échantillon est inférieure à 1%, nécessite une protection par gaz inerte, ou un fonctionnement à commutation d'oxygène à l'azote: la série TGA - QC (TGA - q1000c, TGA - q1250c, TGA - q1450c, TGA - q1550c) peut être choisie en fonction de la température

⑤ si vous souhaitez tester plus d'échantillons ou si la perte de poids est particulièrement faible, vous pouvez choisir la série TGA - DB ou la série TGA - DC en fonction de la température, de l'étanchéité ou non.

Figure 14: analyseur thermogravimétrique de la série TGA - D

　　Catégorie III: Analyseurs thermiques intégrés (simultaneous thermal analyzer, synchronous thermal analyzer, DSC - TGA ou DTA - TGA, STA)

Les principaux types d'analyseur thermique intégré de notre société sont similaires à l'analyseur thermogravimétrique (l'analyseur thermique intégré n'a pas de forte dose et de très forte dose), lorsqu'il est sélectionné, il peut être basé sur les points suivants:

① l'exigence de précision n'est pas élevée, essai rugueux: peut choisir selon la température différente zh - a série zh - 1000a, zh - 1250a, zh - 1450a, zh - 1550a)

② A une certaine exigence de précision, peut augmenter la quantité d'essai d'échantillon (plus de 20 mg), la proportion de perte de poids d'échantillon est supérieure à 1%, pas de protection de gaz inerte: peut choisir la série zh - B (zh - 1000b, zh - 1250b, zh - 1450b, zh - 1550b) en fonction de la température différente

③ a certaines exigences de précision, peut augmenter la quantité d'essai de l'échantillon (plus de 20 mg), la proportion de perte de poids de l'échantillon est supérieure à 1%, doit être protégé par un gaz inerte, ou le fonctionnement de commutation d'oxygène d'azote: peut choisir la série zh - C (zh - 1000c, zh - 1250c, zh - 1450c, zh - 1550c) en fonction de la température différente

④ les exigences de précision sont relativement élevées, ou la quantité d'échantillon testée est relativement faible (environ 5 mg), ou la proportion de perte de poids de l'échantillon est inférieure à 1% et n'est pas protégée par un gaz inerte: la série zh - QB (zh - q1000b, zh - q1250b, zh - q1450b, zh - q1550b) peut être choisie en fonction de différentes températures

④ les exigences de précision sont relativement élevées, ou la quantité d'essai de l'échantillon est relativement faible (environ 5 mg), ou la proportion de perte de poids de l'échantillon est inférieure à 1%, nécessite une protection par gaz inerte, ou un fonctionnement à commutation d'oxygène d'azote: peut choisir la série zh - QC (zh - q1000c, zh - q1250c, zh - q1450c, zh - q1550c) en fonction de la température différente

Le schéma de sélection n'est pas, si les caractéristiques de l'échantillon ne sont pas claires ou le type de sélection inconnu, vous pouvez contacter les ventes de notre société; S'il est commode, il est recommandé que vous envoyiez l'échantillon directement à notre société pour l'essai, pour examiner le modèle approprié d'échantillon; Si ce n'est pas loin l'un de l'autre, il est conseillé aux clients de venir directement dans notre laboratoire d'entreprise pour tester.