La durée de vie d'une colonne de chromatographie en phase gazeuse en tant que composant central d'un chromatographe en phase gazeuse influe directement sur la précision et le coût de la détection. Maîtriser l'ensemble des opérations du processus "installation - vieillissement - maintenance" peut considérablement prolonger la durée de vie de la colonne de chromatographie.
I. installation correcte: jeter les bases de la longévité
Préparation du prétraitement: le filtre à gaz, la pureté du gaz porteur (≥ 99999%) doivent être vérifiés avant l'installation et équipés de tubes de purification spéciaux pour éliminer l'oxygène, l'humidité et les impuretés hydrocarbonées. Si un échantillon sale a été analysé à l'entrée, le tube de revêtement doit être nettoyé ou remplacé.
Connexion précise: lorsque vous insérez la colonne de chromatographie dans l'entrée d'échantillon, vous devez ajuster la profondeur en fonction du modèle d'instrument (généralement l'extrémité de l'entrée d'échantillon est insérée dans 4 - 6 mm, l'extrémité du détecteur est insérée dans 1 - 2 mm), évitez de plier la colonne capillaire avec force. Une fois que l'écrou de connexion doit être serré à la main, puis la clé à visser plus de 1 / 4 - 1 / 2 tours pour assurer l'étanchéité.
Test d'étanchéité à l'air: après aération, l'extrémité de sortie de la colonne chromatographique est insérée dans un flacon échantillon contenant de l'hexane pour voir si les bulles sont stables et continues. S'il n'y a pas de bulles, vérifiez le point de fuite du circuit d'air et réparez - le.
II. Vieillissement scientifique: activer le potentiel de performance
Vieillissement de la nouvelle colonne: la nouvelle colonne ou la colonne de chromatographie permanente doit être soumise à une purge de gaz porteur et chauffée à une température constante de « température maximale d'utilisation - 20 ~ 30 ℃ » pendant 2 à 4 heures pour éliminer le solvant résiduel et les impuretés à faible point d'ébullition. Par exemple, la colonne DB - 5 a une température maximale de 325 ℃, la température de vieillissement doit être fixée à 290 - 300 ℃.
Régénération de la colonne contaminée: après une utilisation à long terme ou l'analyse d'un substrat complexe, la partie contaminée de 0,5 à 1 mètre de la tête de colonne peut être interceptée, puis vieillie dans les conditions ci - dessus. Il est nécessaire de déconnecter le détecteur lors du vieillissement et d'éviter la contre - chaîne de contaminants.
Iii. Entretien quotidien: les détails déterminent la durée de vie
Contrôle de la température: Évitez de dépasser la température maximale d'utilisation de la colonne de chromatographie, la température finale de montée en température du programme ne dépasse pas "max - 20 ℃" et le temps de thermostat ≤ 10 minutes.
Gestion du gaz porteur: maintenir le débit stable (fluctuation ≤ ± 0,1 ml / min) et éviter le compactage de la charge ou les dommages au revêtement capillaire causés par un débit trop important. Changez régulièrement le filtre à gaz (tous les 3 à 6 mois) pour éviter que les impuretés ne pénètrent dans la colonne de chromatographie.
Optimisation de l'échantillonnage: adaptation de la capacité de la colonne (apport de colonne capillaire de 0,1 à 1 μl, remplissage de la colonne de 1 à 10 μl) pour éviter que la surcharge ne provoque une traînée de crête. Réduisez les erreurs humaines avec un échantillonneur automatique.
Protection du détecteur: nettoyez régulièrement le détecteur (par exemple, la buse FID est nettoyée mensuellement par ultrasons au méthanol) et évitez la contamination de la colonne de chromatographie par rétrodiffusion de résidus.
Conservation à long terme: lorsqu'il n'est pas utilisé, purger les deux extrémités de la colonne de chromatographie avec un gaz inerte et sceller la conservation pour empêcher l'oxydation ou la contamination de la phase stationnaire.