La détermination de la dco (demande chimique en oxygène), du phosphore total (tp) et de l'azote total (TN) est souvent un indicateur courant dans l'analyse de la qualité de l'eau, et ces paramètres sont capables de refléter le degré de contamination d'un plan d'eau. Les tubes de dissolution sont utilisés pour ce type de détermination principalement par des réactions chimiques à haute température qui décomposent les matières organiques dans les échantillons d'eau, libérant des concentrations de substances qui peuvent être mesurées. Le tube de dissolution joue un rôle de chauffage et de réaction pendant l'analyse chimique, en particulier dans la détermination de la DCO, où l'échantillon est co - chauffé avec l'oxydant, une réaction d'oxydation se produit.
Voici les pratiques opérationnelles pour COD, phosphore total, tubes de dissolution de l'azote total:
1. Détermination COD
La demande chimique en oxygène (DCO) fait référence à la consommation oxydative de matières organiques dans un échantillon d'eau sous l'action d'un oxydant puissant, tel que le permanganate de potassium ou le dichromate de potassium. Son test nécessite l'utilisation d'un tube de dissolution pour la réaction de dissolution.
Matériel et instruments nécessaires
Tube de dissolution: tube de dissolution adapté à la détermination de la DCO.
Dissolveur de bain d'eau: pour chauffer le tube de dissolution.
Réactifs de dissolution: solution de Dichromate de potassium (K2Cr2O7), acide sulfurique, catalyseur de sels d'argent, etc.
Instruments de détermination COD: tels que spectrophotomètre, colorimètre COD, etc.
échantillon d'eau: échantillon d'eau à mesurer.
Étapes opérationnelles
Échantillonnage et préparation:
Préparez l'échantillon d'eau à mesurer, prenez un certain volume d'eau et ajoutez la bonne quantité d'agent dissolvant COD (Dichromate de potassium, etc.).
On ajoute un catalyseur, généralement un catalyseur au sel d'argent.
Dissolution par chauffage:
Placez le tube à essai (tube de dissolution) dans un bain - Marie pour le chauffage. Le temps de dissolution est généralement de 2 heures et la température est contrôlée autour de 150°c. Veillez à éviter que la température trop élevée ne provoque la rupture du tube.
Refroidissement et réaction:
Une fois la dissolution terminée, le tube de dissolution est retiré et placé à température ambiante pour être refroidi.
Après refroidissement, l'échantillon est prélevé pour analyse ultérieure.
Détermination colorimétrique:
L'Absorbance de l'échantillon après dissolution est déterminée à l'aide d'un spectrophotomètre ou d'un colorimètre COD, les valeurs COD étant calculées selon une courbe standard.
Précautions
Faites attention à la protection lors de l'opération, évitez les acides forts et les températures élevées.
Le processus de dissolution est soumis à un contrôle strict du temps et de la température pour s'assurer que la réaction est complète.
2. Détermination du phosphore total (tp)
Le phosphore total fait référence au phosphore sous toutes ses formes dans un échantillon d'eau, y compris le phosphore organique, le phosphore inorganique et les phosphates. La détermination est généralement effectuée par la méthode du Molybdate d'ammonium.
Matériel et instruments nécessaires
Tube de dissolution: convient à la dissolution du phosphore total.
Réactifs de dissolution: Molybdate d'ammonium, acide sulfurique, etc.
Dissolveur de bain d'eau: pour chauffer le tube de dissolution.
Colorimètre ou spectrophotomètre: pour la mesure de la concentration finale.
Étapes opérationnelles
Prétraitement des échantillons:
Prenez un certain volume d'échantillon d'eau et ajoutez les réactifs de dissolution (solution de Molybdate d'ammonium, acide sulfurique concentré, etc.).
Dissolution:
L'échantillon d'eau additionné de réactifs est placé dans un tube de dissolution, placé dans un bain - Marie - dissolveur chauffé. Le temps de chauffage général est de 30 minutes à 1 heure et la température est contrôlée autour de 150°c.
Refroidissement et réaction de couleur:
Une fois la réaction terminée, le tube d'élimination est retiré et refroidi à température ambiante.
Des agents tels que des agents réducteurs sont ajoutés pour favoriser la production d'Acide phosphomolybdique bleu.
Détermination colorimétrique:
L'Absorbance d'un échantillon d'eau après dissolution est déterminée à l'aide d'un colorimètre ou d'un spectrophotomètre, la concentration en phosphore total étant calculée selon une courbe standard.
Précautions
Évitez la contamination par les réactifs pendant le traitement.
La quantité de réactifs ajoutés et la température de chauffage doivent être strictement contrôlées.
3. Détermination de l’azote total (TN)
L'azote total est la somme de tous les composés azotés dans un échantillon d'eau, y compris l'azote ammoniacal, l'azote nitrite, l'azote nitrate, etc.
Matériel et instruments nécessaires
Tube d'élimination: convient pour la détermination de l'azote total.
Réactifs de dissolution: y compris l'acide sulfurique, les catalyseurs, etc.
Dissolvateur de bain d'eau: pour chauffer l'échantillon.
Spectrophotomètre ou colorimètre: pour la détermination finale.
Étapes opérationnelles
Préparation de l'échantillon d'eau:
On prélève un échantillon d'eau et on ajoute des réactifs de dissolution (par exemple, de l'acide sulfurique concentré, de l'acide sélénique, etc.) et parfois des catalyseurs (par exemple, du cuivre, du sélénium, etc.) doivent également être ajoutés.
Processus de dissolution:
L'échantillon d'eau additionné de réactifs est placé dans un tube d'élimination et chauffé dans un bain - Marie. Le temps de chauffe habituel est de 1 heure et la température doit être de l'ordre de 150°c.
Réaction de refroidissement et de rendu des couleurs:
Une fois la réaction terminée, le tube d'élimination est retiré et refroidi à température ambiante.
Le réactif de rendu des couleurs est ajouté et la réaction est laissée au repos pour former la couleur.
Détermination colorimétrique:
L'Absorbance d'un échantillon d'eau après dissolution est déterminée à l'aide d'un spectrophotomètre ou d'un colorimètre, la concentration totale en azote étant calculée à partir d'une courbe standard.
Précautions
En fonctionnement, faites attention à la séquence et à la température des opérations au cas où la réaction ne serait pas complète.
Prévenir l'intoxication et la contamination par les réactifs.
4. Pratiques opérationnelles générales
Étalonnage des instruments: tous les instruments (colorimètres, spectrophotomètres, etc.) doivent être étalonnés avant utilisation pour garantir leur précision.
Utilisation du tube de dissolution: le tube de dissolution est un récipient important dans le processus de dissolution, pour vérifier périodiquement s'il y a des dommages ou des fissures, assurez - vous qu'il est sûr à utiliser.
Utilisation sûre des produits chimiques: lorsque vous utilisez des produits chimiques corrosifs et toxiques puissants tels que l'acide sulfurique concentré, le dichromate de potassium, etc., portez un équipement de protection individuelle approprié, comme des gants, des lunettes et des vêtements de laboratoire, etc.
Grâce aux pratiques ci - dessus, il est possible de déterminer avec précision la teneur en DCO, en phosphore total et en azote total dans les échantillons d'eau, ce qui permet d'évaluer la pollution des plans d'eau. Chaque détail de ces étapes est important, il est donc important de travailler avec soin et de suivre les pratiques de laboratoire standard.