La détermination du réactif Nitrite - azote est principalement réalisée par spectrophotométrie, au cœur de laquelle la réaction de diazotation - couplage avec l'azote nitrite dans l'échantillon d'eau est réalisée à l'aide d'un agent chromogène pour générer l'Absorbance post - mesurée du composé fuchsia. Voici les étapes d'utilisation spécifiques et les précautions à prendre, en prenant comme exemple la spectrophotométrie n - (1 - naphtyl) - éthylènediamine:Préparation et formulation des réactifs
Solution d'agent de rendu des couleurs
Solution de sulfonamide (10 g / l): peser 1,0 g de P - aminobenzènesulfonamide, dissoudre dans 50 ml d'acide chlorhydrique concentré (ρ = 1,18 G / ML), diluer avec de l'eau à 100 ml, conserver à l'abri de la lumière (date d'expiration 1 mois).
Solution standard
Solution mère (100 µg / ML): peser 07218 g de nitrite de sodium (nano₂) séché à 105°c pendant 2 h, solubilisé dans l'eau et contenu à 1000 ml.
Liquide d'utilisation (1,00 μg / ML): prélever 10,00 ml de liquide de réserve, diluer à 1 000 ML et utiliser le dosage actuel.
II. Étapes opérationnelles
1. Dessin de courbe standard
Étapes:
Prendre 6 tubes colorimétriques (50 ml) et ajouter 0, 1,00, 2,00, 4,00, 6,00, 8,00 ml de liquide d'utilisation standard, ajouter de l'eau à 50 ML.
Ajouter 1,0 ml de solution de sulfamide à chaque tube et laisser reposer 3 ~ 5 minutes après mélange (réaction de diazotation).
Ajouter 1,0 ml de solution de NEDA et laisser reposer 15 minutes après malaxage (réaction de couplage conduisant à un colorant fuchsia).
L'Absorbance a été mesurée avec un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 540 nm et une courbe standard a été tracée en abscisse pour la concentration et en ordonnée pour l'Absorbance.
Points clés:
Le temps de rendu des couleurs doit être strictement contrôlé à 15 minutes, la température est maintenue à 20 ~ 25 ℃.
La boîte de couleur doit être nettoyée avec de l'eau distillée et séchée pour éviter que les empreintes digitales ou les résidus n'affectent le résultat.
2. Détermination de l'échantillon d'eau
Étapes:
Prélever un échantillon de 50 ml d'eau (concentration trop élevée d'azote de nitrite de josite à diluer au préalable) dans un tube colorimétrique.
Ajouter 1,0 ml de solution de sulfamide et 1,0 ml de solution de Neda selon les étapes de la courbe standard et mesurer l'Absorbance après le rendu des couleurs.
Iii. Précautions
Manipulation de substances interférentes
Interférence de chlore résiduel: si l'échantillon d'eau contient du chlore résiduel, il est nécessaire d'ajouter de l'ammonium sulfate (1G / l) pour éliminer, ajouter 1 goutte par 50 ml d'échantillon d'eau, jusqu'à ce que le goût de chlore résiduel disparaisse.
Interférence des ions métalliques: une forte concentration de fer, de cuivre rendra la couleur, peut être masquée par du Disodium EDTA (1G / l).
Perturbation de la matière organique: si l'échantillon d'eau est trouble ou coloré, il doit être filtré au charbon actif ou pré - distillé.
Préservation des réactifs
Les solutions de sulfamide et de Neda doivent être conservées à l'abri de la lumière et l'apparition d'un précipité rouge après réfrigération de la solution de Neda doit être reformulée.
La solution standard doit être étalonnée régulièrement pour éviter les changements de concentration.
Contrôle des conditions de rendu des couleurs
Une température de rendu des couleurs trop élevée entraînera une atténuation des couleurs, trop basse, la réaction n'est pas complète, il est recommandé d'utiliser un bain d'eau à température constante.
Un temps de rendu des couleurs insuffisant ou trop long peut affecter les résultats et nécessite un Timing strict.
Calibration des instruments
Le spectrophotomètre doit être préchauffé pendant 30 minutes, la longueur d'onde est réglée à 540 nm et la correspondance de la boîte de couleur doit être cohérente.
Iv. Résolution de problèmes courants
Absorbance instable
Vérifiez que la boîte colorimétrique est propre ou reformulez le révélateur de couleur.
Vérifiez que le temps de rendu des couleurs est cohérent et évitez les retards de fonctionnement.
Grand écart de courbe standard
Vérifiez que la formulation de la solution standard est exacte ou redessinez la courbe.
Vérifiez que la longueur d'onde du spectrophotomètre est exacte et que les boîtes colorimétriques sont appariées.
échantillon d'eau sans rendu de couleur
Vérifiez si l'échantillon d'eau contient de l'azote nitreux ou s'il est oxydé en nitrates (un agent réducteur est requis).
Vérifiez si l'agent de rendu des couleurs échoue et doit être reformulé.
V. Comparaison des autres méthodes de détermination
La méthodeLe principeAvantagesInconvénients
SpectrophotométrieDiazotation - couplage rendu des couleursOpération facile et faible coûtSubstances perturbatrices nécessitant un prétraitement
Chromatographie ioniqueDétection de séparation par colonne échangeuse d'ionsHaute sensibilité, peut mesurer plusieurs ions en même tempsL'équipement est coûteux et nécessite une manipulation par un professionnel
Méthode des électrodesPotentiel de mesure d'électrode sélective en nitriteSurveillance en temps réel, adaptée à une utilisation en ligneSensible à la température, pH
Grâce à un fonctionnement réglementé et à un contrôle de qualité strict, la précision de la détermination de l'azote nitreux peut être assurée. Pour une détection rapide sur site, la méthode de test ou le spectrophotomètre portable peuvent être sélectionnés; Pour une analyse de haute précision, la chromatographie ionique est recommandée.