Dessin de courbe standard

établir la méthode de détection dans le poste de travail, définir la séquence de concentration de la solution standard, la position de la solution vierge;

Prélever l'échantillon dans l'ordre "blanc → faible concentration → forte concentration", répéter la mesure 2 - 3 fois à chaque point de concentration, enregistrer la valeur de l'Absorbance;

L'instrument trace automatiquement la courbe standard, calcule l'équation de régression (y = ax + b) et le coefficient de corrélation (r² ≥ 0995 est qualifié, sinon la solution standard doit être reformulée).

Mesure des échantillons

Placez l'échantillon traité dans le porte - échantillon, sélectionnez le mode "mesure d'échantillon" dans la station de travail, définissez le numéro d'échantillon, le nombre de répétitions;

L'instrument alimente automatiquement l'échantillon, mesure l'Absorbance de l'échantillon, calcule la concentration de l'élément cible dans l'échantillon en fonction de la courbe standard;

La stabilité des données est observée en temps réel pendant la mesure, si l'Absorbance est anormale (par exemple en dehors de la plage de courbes standard), il est nécessaire de procéder à une nouvelle mesure après dilution de l'échantillon.

Contrôle qualité

Chaque 10 - 15 échantillons mesurés, insérer un point de concentration intermédiaire de la courbe standard pour la vérification, l'écart doit être ≤ ± 5%, sinon la courbe doit être recalibrée;

Les échantillons vierges doivent être mesurés avec le lot, en déduisant l'Absorbance vide pour éliminer les interférences de la matrice.

Agilent AAS spectromètre d'absorption atomique fin de l'expérience avec maintenance de l'instrument

Traitement des échantillons et des réactifs

Arrêter l'entrée de l'échantillon, rincer en continu l'atomiseur, le capillaire de l'échantillon avec de l'eau désionisée pendant 5 à 10 minutes, éliminer l'échantillon résiduel;

Trier la solution standard, l'échantillon de liquide de rebut, trier le traitement selon les exigences environnementales du laboratoire, éviter la pollution.

Processus d'arrêt des instruments

Méthode de flamme: éteignez d'abord le gaz acétylène, continuez à passer de l'air pour rincer la tête de combustion pendant 5 minutes, puis éteignez l'air;

Méthode de four à graphite: éteignez l'alimentation du four à graphite et continuez à protéger le tube de graphite par l'argon jusqu'à refroidissement à la température ambiante (≤ 100 ℃);

Éteignez les lumières élémentaires, le module de détection, quittez le logiciel de la station de travail, éteignez l'alimentation principale de l'instrument et enfin, éteignez l'alimentation totale du laboratoire, la valve du cylindre à gaz.

Maintenance quotidienne

Tête de combustion: après rinçage à l'eau désionisée, nettoyer les crevasses avec une brosse à poils doux pour l'accumulation de carbone et, si nécessaire, rincer pour sécher après immersion dans de l'acide nitrique dilué;

Tube de graphite: s'il y a rupture, accumulation de carbone grave, remplacer à temps; Purge de la cavité du four en graphite à l'argon après utilisation;

Atomiseur: Vérifiez régulièrement si le capillaire est bouché, si le bouchon est dégagé avec un fil d'acier fin ou nettoyé avec un nettoyeur à ultrasons;

Surface de l'instrument: essuyez avec un chiffon propre, gardez le laboratoire propre, remplissez les registres d'utilisation de l'instrument (temps de fonctionnement, éléments détectés, cas de défaillance, etc.).

Notes clés

Fonctionnement sûr: l'acétylène est un gaz inflammable et explosif, lors de l'utilisation doit garantir une bonne ventilation, feu ouvert est strictement interdit; La température d'atomisation de la méthode de four de graphite est élevée, évitent de toucher les composants à haute température;

Précision des données: le coefficient de corrélation de la courbe standard doit répondre aux exigences expérimentales, éviter la contamination croisée lors de la mesure de l'échantillon (par exemple, laver l'aiguille d'admission lors du remplacement de l'échantillon);

Traitement des défauts: s'il y a de grandes fluctuations d'Absorbance, vérifiez la pression du gaz, la stabilité du courant de la lampe; Si le résultat de la détection est élevé, détecter la contamination par les blancs ou les interférences de la matrice;

Étalonnage régulier: les instruments doivent être étalonnés périodiquement (tous les 3 à 6 mois) pour la précision de la longueur d'onde, la répétabilité et sont effectués par des techniciens spécialisés.