Agilent gcms coupleur de tempéramentGuide des opérations de processus et de l'analyse des données en temps réel

Détails du processus d'utilisation

Préparation au démarrage et démarrage du système

Inspection du gaz: Assurez - vous que la pureté de l'hélium / azote est ≥ 99999%, la pression est stable (0,4 - 0,6 MPa), évitez la pollution par les hydrocarbures.

Démarrage de l'instrument: démarrez l'ordinateur, la chromatographie en phase gazeuse (par exemple 7890a), le détecteur de spectrométrie de masse (par exemple 5975c), activez l'aspiration de la turbopompe moléculaire (environ 2 à 4 heures), à atteindre la norme de vide (vitesse de la turbopompe ≥ 95%) après l'entrée dans le poste de travail.

Exigences environnementales: Température 15 - 35 ℃, humidité 40% - 80%, évitez les interférences électromagnétiques.

Réglage et calibrage du système

Vérification de l'air et de l'eau: vérifiez qu'il n'y a pas de fuite d'air En balayant M / z18 (eau), 28 (azote), 32 (oxygène) via l'interface de réglage pour s'assurer que l'abondance est ≤ 5% (azote / oxygène) ou ≤ 10% (eau).

Réglage automatique: exécutez le programme de réglage atune.u, optimisez la tension em (1200 - 2500v), la forme de crête (crête de base ≥ 300000), la largeur de demi - crête (0,55 ± 0,10u), assurez la symétrie des ions fragmentés.

Gain Tuning: sensibilité améliorée avec gainautotune pour l'analyse de matrice complexe.

Traitement et admission des échantillons

Préparation de l'échantillon: Choisissez un solvant approprié (p. ex., méthanol, acétone), dissolvez l'échantillon à une concentration de 1 à 100 μg / ML et évitez que les particules ne obstruent l'entrée de l'échantillon.

Paramètres de l'échantillon entrant: réglage de la température de l'entrée de l'échantillon (220 - 290 ℃), du taux de shunt (50: 1), du programme de température de la colonne (par exemple, température initiale 60 ℃, vitesse de montée en température 10 ℃ / min à 280 ℃), du débit de gaz porteur 1 - 2 ml / min.

Échantillonnage automatique: utilisez un échantillonneur automatique pour assurer une précision d'échantillonnage ≤ 1%.

Acquisition et analyse de données

Modes de balayage: balayage complet (fullscan) pour la qualité, sélection de la surveillance ionique (SIM) pour la quantification, plage de rapport masse / charge M / z50 - 1000.

Traitement des données: détection des pics, déconvolution, correspondance de bibliothèque spectrale (bibliothèque NIST) via le logiciel masshunter, quantification en combinaison avec des méthodes d'étalonnage interne telles que les alcanes orthostructuraux, déduction de fond pour le rapport signal sur bruit élevé.

Vérification des résultats: coefficient de corrélation linéaire de la courbe d'étalonnage ≥ 0,99, récupération 80% - 120%, RSD≤10%。

Agilent gcmsArrêt et maintenance des coupleurs de gaz

Procédure de vidange: réduire la température de la source d'ions (100 ℃), de la tige quadrupolaire (150 ℃), éteindre la pompe à vide, mettre hors tension après la vitesse de rotation de la turbopompe ≤ 10%.

Entretien quotidien: lavage régulier de l'entrée de l'échantillon, remplacement de l'entretoise / joint torique, cuisson de la source d'ions (300 ℃ × 2H) pour éliminer les résidus, vérification du vieillissement de la colonne de chromatographie.

Spécifications de sécurité: porter un équipement de protection pour éviter le contact direct avec les composants à haute température, les gaz d'échappement / déchets liquides doivent être traités professionnellement.

Points forts techniques et avantages

Haute sensibilité: utilisation de la source d'ions hes2.0, limite de détection jusqu'à la classe Acre, convient pour l'analyse de traces ultra (par exemple, les contaminants environnementaux, les résidus de pesticides).

Haute stabilité: tige quadrupolaire plaquée or avec technologie jetclean zhihangjie pour prolonger les cycles de maintenance et réduire les temps d'arrêt.

Logiciel intelligent: masshunter 13.0 prend en charge le réglage automatique Swarm, le verrouillage du temps de rétention, simplifie le développement de méthodes et améliore la cohérence des données.

Large gamme d'applications: couvre les domaines de la surveillance de l'environnement (COV, pesticides organochlorés), de la sécurité alimentaire (substances aromatiques, additifs), de la biomédecine (Métabolomique), etc.