En tant qu'équipement central de haute précision dans la recherche électrochimique, la stabilité des performances de l'électromètre à disque à anneau rotatif affecte directement la fiabilité des données expérimentales. La conservation scientifique peut considérablement prolonger la durée de vie de l'équipement, garantir la précision expérimentale, et les points de conservation spécifiques suivants sont énoncés dans les quatre domaines suivants: Maintenance quotidienne, maintenance des composants critiques, étalonnage périodique et vérification des performances, gestion de la désactivation à long terme:
I. entretien quotidien: nettoyage des fondations et vérification de l'état
1. Nettoyage de la tête d'électrode: démontez la tête d'électrode immédiatement après chaque expérience, rincez la surface de l'électrolyte résiduel ou des particules d'échantillon avec de l'eau propre pour éviter la fixation des cristaux; S'il s'agit de systèmes organiques (tels que les matières grasses), peut être nettoyé par immersion à l'éthanol anhydre, désactiver les pinces métalliques pour gratter les surfaces sensibles telles que le carbone / platine, prévenir les dommages physiques.
2. Entretien de l'axe et du connecteur: utilisez un chiffon sans poussière pour tremper dans l'isopropanol pour essuyer légèrement l'axe de l'électrode et l'interface du moteur, éliminer le brouillard salin ou la poussière; Vérifiez si le joint torique vieillit et se fissure, s'il y a une déformation à remplacer à temps, évitez l'infiltration de liquide à l'intérieur du moteur.
3. Gestion de la dissipation thermique du moteur: éteignez l'alimentation électrique après la fin de l'expérience, à ce que le moteur refroidisse naturellement à la température ambiante et soit réanimé; Nettoyez régulièrement le filtre du ventilateur dissipateur de chaleur pour éviter que la poussière ne bloque l'efficacité de la dissipation de chaleur.
II. Entretien spécial des composants clés
1. Traitement de surface d'électrode de travail
- ÉLECTRODE de carbone de verre: la surface arrière de l'utilisation à long terme aura des rayures ou une passivation, doit être polie manuellement à la surface du miroir avec de la poudre de polissage d'alumine de 1 μm, 0,3 μm à son tour, puis nettoyée par ultrasons à l'eau Ultrapure pendant 5 minutes, séchage à l'azote.
- Électrodes de métaux précieux (platine / Iridium): en cas de taches oxydantes, elles peuvent être réparées par réduction électrochimique (par exemple, balayage voltampérique cyclique dans une solution diluée d'acide sulfurique à l'état stable).
2.ring-disc gap Calibration: Observez par microscopie optique si l'écart entre l'électrode de l'anneau et l'électrode du disque est uniforme (espacement standard d'environ 0,1 - 0,2 mm), un écart excessif entraîne une anomalie de l'efficacité de la collecte; Utilisez une clé spéciale pour ajuster finement le support d'électrode de bague lors du réglage et effectuez à nouveau le test d'isolation.
3. Test d'étanchéité: Test mensuel d'étanchéité à l'eau - l'électrode est immergée dans l'eau, à travers l'argon à basse pression (0,1 MPa), pendant 10 minutes sans déversement de bulles est qualifié, sinon le joint d'étanchéité doit être remplacé.
Iii. étalonnage périodique et vérification des performances
1. Contrôle de la précision de la vitesse de rotation: utilisez un tachymètre numérique pour comparer les valeurs de l'instrument, l'erreur doit être < ± 1%; Si vous utilisez un moteur à courant continu, vérifiez que la sortie d'alimentation régulée est stable.
2. étalonnage des propriétés électrochimiques: essai voltampérique cyclique dans une solution standard ([Fe (CN) ₆] ⁻ / ⁴⁻), le rapport de courant de crête doit être proche de la valeur théorique (environ 1,0) pour vérifier la normalité de l'épaisseur de la couche de diffusion en synergie avec le disque annulaire.
3. Essai de courant de fond: balayez la courbe de CV dans l'électrolyte blanc, la densité de courant de fond devrait être inférieure à 1 × 10⁻⁶ a · cm², l'élévation anormale suggère la contamination de l'électrode ou la vibration excessive de la tige d'arbre.
Iv. Gestion de la désactivation à long terme
1. Nettoyage et séchage en profondeur: démonter toutes les pièces amovibles (sauf le moteur), dégraisser avec de l'acétone à la vapeur, mettre au four à 60 ℃ pour sécher pendant 48 heures, éviter la rouille causée par les résidus d'humidité.
2. Protection Anti - oxydation: appliquez une fine couche de vaseline sur les contacts métalliques, un capuchon de protection en silicone sur le couvre - tête de l'électrode; Entreposer l'appareil dans un séchoir (humidité < 30%) à l'abri des gaz volatils acides.
3. Préparation avant le redémarrage: la récupération de l'utilisation doit d'abord effectuer plus de 3 balayages vierges, jusqu'à ce que la ligne de base soit lisse avant de mener des expériences formelles, afin d'éviter les interférences d'impuretés initiales.
V. précautions
- il est strictement interdit de brancher électriquement les câbles d'électrodes et d'empêcher les courants de surtension d'endommager le module Potentiostat;
- Évitez l'immersion prolongée de l'électrode dans une solution acide / alcaline forte (pH > 12 ou pH < 2), des électrodes enduites résistantes à la corrosion doivent être choisies dans des cas particuliers;
- Établir des registres d'entretien pour enregistrer le temps et le personnel d'exploitation de chaque nettoyage, étalonnage et remplacement des consommables, afin de faciliter la traçabilité des causes de défaillance.