Les produits nécessitant une lyophilisation sont généralement des solutions ou des suspensions pré - formulées dans de l'eau, de sorte que son point de congélation n'est pas le même que l'eau, qui gèle à 0 ° C, mais l'eau de mer ne gèle qu'à une température inférieure à 0 ° C, car l'eau de mer est également une solution aqueuse de plusieurs substances. L'expérience indique que le point de congélation de la solution sera inférieur au point de congélation du solvant.
En outre, le processus de givrage de la solution n'est pas le même que pour les liquides purs, les liquides purs tels que l'eau gèlent à 0 ° C, la température de l'eau ne baisse pas jusqu'à ce que toute l'eau gèle, ce qui indique que le liquide pur a un point de congélation fixe. Alors que la solution n'est pas la même, au lieu de condenser dans un solide à une certaine température fixe *, à une certaine température, les cristaux commencent à se détacher, et le nombre de cristaux augmente avec la baisse de température, jusqu'à ce que la solution se condense entièrement après zui. De cette façon, la solution ne coagule pas à une certaine température fixe. Au lieu de condenser dans une certaine plage de température, la température à laquelle les cristaux commencent à se dégager lorsqu'ils sont refroidis est appelée le point de congélation de la solution. La température à laquelle toute la solution se condense est appelée le point de solidification de la solution. Parce que le point de solidification est le point de départ de la fusion (à la fois le point de fusion) et, pour une solution, le point où le soluté et le solvant fondent ensemble. C'est ce qu'on appelle le point de fusion. Le point de congélation de la solution visible n'est pas le même que le point d'eutectique. Le point de fusion commun est la température à laquelle la solution se condense réellement en un solide.
Il est évident que la notion de point eutectique est importante pour la lyophilisation, car les produits lyophilisés peuvent contenir des substances telles que des sels, des sucres, de la gélatine, des protéines, des globules sanguins, des tissus, des virus, des bactéries, etc. C'est donc un liquide complexe, et son processus de congélation est certainement aussi complexe, similaire à la solution et à une température à laquelle tout se condense vraiment en solide. C'est - à - dire le point de fusion. Comme la lyophilisation est effectuée sous vide. Seul le produit peut être sublimé sous vide après congélation totale, sinon il y a une partie du liquide en présence, sous vide non seulement évaporera rapidement, provoquant la concentration du liquide réduit le volume du produit lyophilisé; Et le gaz dissous dans l'eau apparaîtra rapidement sous vide, provoquant une ébullition semblable à celle d'un liquide, faisant mousser le produit lyophilisé et même sortir de la bouteille. C'est ce que nous ne voulons pas. Pour ce faire, le produit lyophilisé doit être froid au début de la sublimation à une température inférieure au point d'eutectique, de sorte que le produit lyophilisé gèle vraiment tout.
Lors de la congélation, il est impossible de déterminer si * Le produit est congelé en solide à partir de l'observation de l'apparence; La mesure de la température ne permet pas non plus de déterminer l'état structurel à l'intérieur du produit. Et avec le changement de la structure du produit lorsque les propriétés électriques changent est extrêmement utile, en particulier lorsque la congélation est la mesure de la résistivité peut nous permettre de savoir si la congélation est en cours ou déjà terminée, la résistivité sera très grande après la congélation, de sorte que la solution est conductrice ionique. La congélation est que les ions seront immobilisés et ne peuvent pas bouger, de sorte que la résistivité augmente considérablement. Et avec une petite quantité de liquide, la résistivité diminuera considérablement. Ainsi, la mesure de la résistivité du produit permettra de déterminer le point d'eutectique du produit.
La méthode normale de mesure du point d'eutectique consiste à immerger une paire d'électrodes en or blanc dans un produit liquide et à insérer un thermomètre dans le produit, à les refroidir à une température basse inférieure à - 40 ° C, puis à réchauffer lentement le produit gelé. La résistance est mesurée à l'aide d'un pont de Whiston, lorsque la résistance diminue soudainement, la température est le point d'eutectique du produit. Le pont doit être alimenté en courant alternatif, car l'électrolyse se produit avec le courant continu et l'ensemble du processus est enregistré par le compteur.
Il est également possible de mesurer de manière simple, en insérant deux fils de cuivre suffisamment épais et isolés les uns des autres dans le récipient contenant le produit comme électrodes. Insérez un thermomètre près de l'électrode de cuivre, insérez - les à la même profondeur que les électrodes, placez - les ensemble près du trou de la fenêtre d'observation à l'intérieur de la boîte de lyophilisation et fixez - les bien avec des méthodes appropriées, puis prégeler avec d'autres produits, nous utilisons un multimètre pour mesurer constamment la valeur de la résistance dans le processus de refroidissement, en fonction du changement de la valeur de la résistance pour déterminer le point d'eutectique.
Connectez le fil d'électrode au multimètre par un interrupteur, vous pouvez ne pas séparer les pôles positifs et négatifs. Si la boîte de lyophilisation n'a pas de raccord d'extraction de fil, vous pouvez utiliser deux fils fins pour sortir de la couture de la porte de la boîte et appliquer de la cire d'étanchéité à vide près du fil, ce qui n'affecte pas le degré de vide.
La mesure et l'enregistrement commencent dès que le thermomètre descend à 0°C. Placez le commutateur du multimètre à zui (× 1K ou × 10K) de la résistance mesurée. Étant donné que le multimètre utilise du courant continu, pour éviter l'électrolyse, éteignez immédiatement l'interrupteur après chaque mesure, enregistrez la température et la résistance de chaque mesure. La valeur de la résistance est faible au début et augmente progressivement par la suite. À une certaine température, la résistance augmente soudainement, presque à l'infini, et la valeur de la température est le point de fusion.
Le point d'eutectique mesuré avec cette méthode a une certaine erreur, car il y a une certaine électrolyse au niveau de l'électrode de cuivre. Le multimètre n'est pas sensible au pont pour les valeurs de haute résistance; En outre, le processus de congélation n'est pas * identique à la variation de la résistance du processus de fusion, mais les valeurs mesurées ont toujours une valeur de référence pratique.