Code d'exploitation des chromatographes en phase gazeuse

Code de fonctionnement du chromatographe en phase gazeuse (exemple fid)

I. préparation avant l'expérimentation

1. Assurez - vous que le chromatographe en phase gazeuse est en bon état de fonctionnement, vérifiez que chaque composant de l'instrument est intact et que la pression de la bouteille de gaz répond aux exigences.

2. Utilisez une colonne de chromatographie en phase gazeuse et un détecteur de chromatographie conformes aux exigences..

II. Traitement des échantillons

1. La préparation de l'échantillon doit être conforme aux exigences expérimentales et éviter la distorsion des résultats expérimentaux due à une mauvaise préparation de l'échantillon.

2. L'échantillonnage doit être précis et éviter la contamination ou la confusion avec d'autres échantillons.

3. Effectuez le traitement de purification nécessaire sur l'échantillon, Filtrez à travers la membrane filtrante microporeuse, assurez - vous que l'échantillon est une solution claire. Charger l'échantillon traité dans un flacon d'échantillon de chromatographie liquide approprié pour utilisation. (la quantité d'échantillon est généralement supérieure à 0,5 ML, évitez que l'aiguille d'admission ne puisse pas aspirer l'échantillon, si la quantité d'échantillon est inférieure, vous pouvez ajouter un tube de doublure dans le flacon avant de charger l'échantillon dans le flacon. ) et

4. Confirmez que la bouteille d'aiguille de lavage au - dessus de l'échantillonneur a un liquide, (généralement un solvant organique, si le liquide de lavage de l'aiguille manque, l'aiguille de l'échantillon est facilement bloquée, l'échantillon est facilement résiduel)

Iii. Phase de fonctionnement de l'instrument

1, ouvrez la soupape totale du cylindre d'azote (besoin d'utiliser de l'azote de haute pureté),, Confirmez que la pression d'azote est d'environ 0,4 MPa, ouvrez l'interrupteur d'alimentation du générateur d'hydrogène et d'air (le générateur de gaz a été ajusté en usine sans ajustement).

2, ouvrez l'interrupteur d'alimentation du chromatographe, à l'instrument de phase gazeuse après avoir terminé l'auto - test, ouvrez le logiciel de poste de travail correspondant sur l'ordinateur, Connectez la phase gazeuse.

3, appelez la méthode d'essai d'échantillon, les paramètres seront téléchargés à l'instrument, après le téléchargement des paramètres pour confirmer la température d'entrée d'échantillon, la pression, la température du réservoir de la colonne, si les paramètres du détecteur atteignent la valeur de consigne. (si la pression à l'entrée de l'échantillon n'atteint pas les exigences, il peut s'agir d'une fuite d'air à l'entrée de l'échantillon, il peut être nécessaire de remplacer les coussinets, les joints toriques, etc.)

4, allumage: la température du détecteur et l'hydrogène, l'air, le gaz de soufflage de queue après avoir atteint la valeur de consigne de la méthode. L'instrument s'allume automatiquement, un bruit de déflagration de "B" est entendu lors de l'allumage normal, l'allumage réussi peut être utilisé avec une pièce métallique brillante (par exemple, une clé lumineuse) près de la sortie du détecteur, lorsque l'allumage est vraiment allumé, il y aura une vapeur d'eau visible sur La pièce métallique. La valeur du signal normal doit être inférieure à 20 PA, si la valeur du signal de base est trop élevée, le gaz peut être impur ou le détecteur est sale et nécessite un entretien. En outre, si l'allumage échoue, il est nécessaire de déterminer la cause de l'échec de l'allumage (débit de gaz non requis, bobine d'allumage court - circuitée, etc.)

5, phase de fonctionnement et de surveillance

1. Exécuter la séquence: selon le tableau de séquence d'échantillonnage modifié, exécuter la méthode de séquence pour analyser l'échantillon. (10 - 15 aiguilles d'échantillon après l'ajout d'une aiguille d'échantillon de contrôle de la qualité, selon le taux de récupération pour déterminer si l'instrument est normal)

6. Phase d'analyse et de traitement des données

1. Pics chromatographiques intégrés: Intégrez les pics chromatographiques dans le chromatogramme pour obtenir la zone du pic.

2. Calcul quantitatif: selon les besoins expérimentaux, différentes méthodes sont utilisées pour le calcul quantitatif, telles que la méthode de l'échelle extérieure, la méthode de l'échelle intérieure, la méthode du pourcentage de surface, etc.

Procédure d'arrêt: pour éteindre le détecteur de flamme d'hydrogène, éteindre la source d'hydrogène et de gaz d'air, après l'extinction de la flamme d'hydrogène, puis régler la température initiale de la boîte de colonne, la température du détecteur et la température de l'échantillonneur à basse température (60 ℃), la température à abaisser à la température de réglage, éteindre l'alimentation du chromatographe. Enfin, éteignez l'azote.