En tant qu'équipement central pour l'analyse des COV à l'état de traces, les Analyseurs thermiques secondaires ont une qualité d'étalonnage qui influe directement sur la précision et la comparabilité des résultats de détection. Voici les étapes de calibrage clés et les points techniques qui couvrent l'ensemble du processus:

I. préparation avant étalonnage

1. Confirmation de l'état de l'environnement et de l'équipement

Conditions environnementales: contrôle de la température du laboratoire à 25 ± 2 ℃, humidité ≤ 60%, éviter les fluctuations de température et d'humidité interférant avec l'efficacité de la désorption thermique;

Système de voie de gaz: vérifier la pression de cylindre de gaz porteur (hélium de haute pureté) ≥ 0,4 MPa, aucune fuite dans la ligne (détection de fuite avec du savon);

Auto - test de l'instrument: allumez - le et Préchauffez - le pendant 30 minutes, exécutez le Programme d'auto - test et confirmez que chaque module communique correctement.

2. Matériel standard et préparation des consommables

étalon d'étalonnage: Choisissez un étalon de mélange liquide reconnu au niveau national (par exemple, benzène, N - alcanes), avec un gradient de concentration couvrant la plage de détection;

Tube d'adsorption: activation préalable du tube d'adsorption vierge tenax - Ta, placé en veille du sécheur;

Microseringue: séchage par soufflage d'azote après nettoyage à l'acétone pour un dosage précis.

II. Étapes de Calibration de base

1. Correction de désorption thermique de premier ordre (désorption initiale)

Réglage des paramètres: réglage de la température de désorption primaire () selon les instructions, temps de maintien, taux de shunt;

Vérification dynamique de l'adsorption: injection de 1 µl de la solution standard dans le tube d'adsorption vierge, volatilisation du solvant propulseur par le gaz porteur entrant, enregistrement de la courbe de pénétration;

Calcul du taux de récupération: tout le gaz désorbé est collecté par un piège secondaire, analysé quantitativement par GC - MS, nécessitant un taux de récupération de la cible ≥ 95%.

2. Étalonnage Flash secondaire (échantillon d'admission focalisé)

Contrôle transitoire du réchauffement: réglage de la température du foyer secondaire (), vitesse de réchauffement > 200°C / s, optimisation du temps de séjour au transfert;

Test de symétrie de crête: après l'admission de l'échantillon, le facteur de traînée de crête chromatographique doit être < 1,5, sinon la différence de température de la zone chaude et froide doit être ajustée;

Inspection de contamination croisée: 3 tubes d'adsorption vierges dans l'échantillon en continu, confirmant qu'aucun pic résiduel n'apparaît.

3. Calibration quantitative du volume de l'anneau

Détermination géométrique du volume: mesurer le volume réel de l'anneau quantitatif avec un cylindre de mesure, l'erreur doit être < ± 5%;

Analyse de régression linéaire: 5 gradients de concentration de gaz standard ont été formulés, la courbe surface du pic - concentration a été tracée avec un coefficient de corrélation R² ≥ 0995.

Iii. Vérification et ajustement des performances

1. Détermination de la limite de détection

Diluer l'étalon de concentration le plus élevé au rapport signal sur bruit S / n = 3, déterminer la limite de détection de la méthode, qui doit être inférieure à la valeur standard d'hygiène de la cible.

2. Essai de précision

Le même étalon de concentration a été déterminé 6 fois en parallèle et l'écart type relatif RSD a été calculé, nécessitant un RSD < 5% pour le composant principal et < 10% pour le composant secondaire.

3. Traitement diagnostique anormal

Dérive de base: vérifier les valeurs de vide du tube d'adsorption et prolonger le temps de cuisson à 300 ° c si nécessaire;

Faible valeur de réponse: vérifier l'efficacité de mise au point du piège froid, nettoyer le remplissage de coton de quartz;

Interférence Ghost Peak: Remplacez le joint O et désactivez les produits en plastique contenant des plastifiants.

Iv. Rapport d'étalonnage et traçabilité

Archivage des enregistrements originaux: conservation des chromatogrammes, des spectrogrammes de masse, des courbes d'étalonnage et des processus de calcul;

Délivrance du certificat: production d'un rapport d'étalonnage contenant des informations sur la date d'étalonnage, l'opérateur, le réviseur;

Reprise du cycle: vérification trimestrielle de la période, étalonnage annuel complet.

Ce processus d'étalonnage suit strictement les spécifications de la norme HJ 644 - 2013 pour la détermination des COV dans l'air ambiant, garantissant un contrôle de la qualité complet, de l'échantillonnage à la détection, grâce à une vérification graduée. Dans le fonctionnement réel, il est nécessaire de prêter attention à la protection contre les températures élevées, d'éviter le contact direct avec les pièces brûlantes, de remplacer régulièrement les coussinets de séparation vieillissants pour garantir la fermeture étanche du système.