La colonne de remplissage de soufre organique en tant que colonne de chromatographie spéciale dans l'analyse de chromatographie en phase gazeuse (GC), principalement utilisée pour la séparation et la détection des composés organosulfurés, a une valeur d'application irremplaçable dans les domaines de la protection de l'environnement, de la chimie, des aliments et autres. Voici une analyse complète des caractéristiques de base, des détails techniques, des scénarios d'application et des points pratiques en quatre dimensions:
La colonne de remplissage de soufre organique est une colonne de chromatographie qui réalise la séparation des composés organosulfurés tels que le méthylmercaptan, le méthylsulfure, le disulfure de carbone, etc., en remplissant un tube de colonne en métal ou en verre avec une charge spéciale en phase stationnaire. Sa structure de base comprend deux parties:
Matériel de tube de colonne: généralement en polytétrafluoroéthylène (très résistant à la corrosion, adapté aux environnements acides de composés soufrés) ou en acier inoxydable (résistant aux températures élevées, jusqu'à une température maximale d'utilisation supérieure à 120 ° c), avec des spécifications typiques de 3M × 3mm (longueur × diamètre intérieur).
Système de phase fixe: L'adsorption sélective du soufre organique est renforcée par l'enrobage d'une phase de liaison polaire telle qu'un groupe fonctionnel cyano - amino avec un gel de silice poreux, un polymère macromoléculaire ou un adsorbant modifié comme matrice. Par exemple, une partie de la colonne dédiée utilise la technologie de blocage de queue par groupes terminaux fluorés, ce qui peut réduire la liaison non spécifique des composés soufrés aux sites actifs de surface de la charge et réduire le phénomène de traînée de crête.
Efficacité de séparation: avec le nombre de plateaux théoriques (n) comme indicateur de base, la valeur de n de la colonne de remplissage de soufre organique conventionnelle est d'environ 1000 - 3000 / M, bien que inférieure à celle de la colonne capillaire (jusqu'à plus de 10000 / M), mais la séparation de base de plus de 7 composants de soufre organique (tels que h₂s, cs₂, méthylmercaptan, etc.) peut être obtenue en optimisant le rapport de correspondance fixe.
Limites de détection: lorsqu'il est utilisé avec le détecteur photométrique de flamme (FPD), la limite de détection de l'échantillon de 1 mL directement dans l'échantillon peut atteindre 0,5 - 2 × 10 ⁻³μg, répondant aux besoins d'analyse des traces de niveau ppm.
Tolérance à la température: la plupart des produits utilisent une température maximale de 120 ℃, il est nécessaire de contrôler strictement le taux de réchauffement du programme (recommandé ≤ 10 ℃ / min), afin d'éviter la perte de phase stationnaire entraînant une diminution de l'efficacité de la colonne.
Adaptation du gaz porteur: l'azote couramment utilisé comme gaz porteur, le débit doit être contrôlé à 5 - 10 ml / min, au - dessus de la colonne capillaire (généralement 1 - 3 ml / min), un débit plus important aide à réduire les résidus de composés soufrés dans la colonne.
La colonne de remplissage de soufre organique est largement utilisée pour la détection de composés soufrés dans des matrices complexes en raison des avantages de la forte tolérance de l'échantillon et du faible coût:
Domaine environnemental: la surveillance des gaz malodorants, tels que le méthylsulfure, le diméthyldisulfure et d'autres analyses de composants dans les décharges, les rejets des usines de traitement des eaux usées, peut être directement introduite dans l'échantillon "échantillon sale", sans traitement préalable complexe.
Industrie chimique: contrôle de la qualité des impuretés organiques soufrées dans les procédés de raffinage du gaz naturel, du pétrole, par exemple en utilisant un système de préconcentration associé à un GC - SCD (détecteur de chimiluminescence du soufre) qui permet une détection de traces ultra de 0002 à 0004 nmol / mol.
Tests alimentaires: dépistage des résidus de solvant numéro six (contenant des traces de composés soufrés) dans les huiles végétales comestibles et analyse de la traçabilité des arômes des composés soufrés volatils dans les boissons alcoolisées.
Remplissage et vieillissementPour:
Lors du remplissage doit être assisté par une pompe à vide, coopérer avec le tube de colonne vibrante du masseur électrique, assurer une phase fixe uniforme et serrée; Vieillissement sous azote à 90°c pendant 24h après remplissage, élimination du solvant résiduel et des impuretés.
Les laboratoires peuvent formuler eux - mêmes des charges (par exemple du gel de silice modifié) à un coût de seulement 1 / 5 - 1 / 3 de la colonne capillaire finie, sous réserve d'un contrôle strict de la distribution granulométrique des charges (3 - 5 μm recommandés) pour garantir l'efficacité de la colonne.
Précautions d'utilisationPour:
Traitement pré - échantillon: si le substrat contient beaucoup de graisse ou de particules, il doit être purifié par extraction en phase solide (SPE) pour éviter de bloquer le lit de la colonne;
Correspondance du détecteur: préférez FPD ou SCD, si vous utilisez fid pour remplacer la buse de petit calibre spéciale (diamètre intérieur ≤ 0,2 mm), réduire le risque de blocage des résidus de combustion.
Maintenance et régénérationPour:
Traitement de la contamination: lorsque l'efficacité de la colonne diminue, il peut être vieilli à 100 ° C pendant 12h avec de l'azote de haute pureté (débit de 10 ml / min), ou rincer le tube de la colonne à l'envers (corps de colonne de structure symétrique uniquement);
Évaluation de la durée de vie: lorsque le nombre théorique de plateaux tombe en dessous de 70% de la valeur initiale ou lorsque le degré de séparation est inférieur à 1,2, le remplissage ou la colonne entière doit être remplacé.
