Dosage de l'acétaldéhyde plastique (méthode de chromatographie en phase gazeuse à espace de tête)

La présente loi s'applique au polyéthylène téréphtalate pour l'emballage des médicaments (PET), détermination de l'acétaldéhyde dans le produit.

Cette loi gaz-L'équilibre solide est basé et l'échantillon est placé à l'intérieur d'un récipient scellé. À une certaine température, l'acétaldéhyde diffuse dans l'espace, après avoir atteint l'équilibre, prendre une injection quantitative de gaz de l'espace de tête dans un chromatographe en phase gazeuse pour déterminer la qualité du temps de rétention, la quantification de la surface du pic.

Chromatographie en phase gazeuse (Principes généraux0521) détermination.

Essai d'adéquation du système

Le degré de séparation des pics chromatographiques de l'acétaldéhyde de leurs voisins doit être conforme aux exigences.

Préparation des essais

Prenez l'échantillon pour niveler la partie, coupez la bande croissante (0,5 cm × 3 cm; si la longueur de l'échantillon est insuffisante3 cm, coupé à la longueur maximale de l'échantillon). Prenez5,0 gPrécision, positionné20 mlDans la bouteille vide supérieure, presser rapidement pour sceller. Pas moins d'échantillons parallèles2Part.

Préparation de la solution de contrôle

La première méthode (méthode des soumissions externes) prend20 mlFlacon vide de tête, quantité précise de la solution d'acétaldéhyde contrôle de plusieurs microlitres (équivalent à1μg), injecté dans le Flacon vide, rapidement bouché et scellé.

La deuxième méthode (méthode de courbe standard) prend20 mlPlusieurs bouteilles à vide de tête, respectivement la quantité précise de prendre le contrôle de la solution d'acétaldéhyde de plusieurs microlitres, rapidement injecté dans la bouteille à vide de tête, bouchon de pression scellé, combiné avec de l'acétaldéhyde0.2à3.0μgLa série de solutions de contrôle (ne doit pas être inférieure à5Point de concentration, si nécessaire, la gamme linéaire peut être ajustée en fonction de la situation réelle du produit d'essai).

Détermination par chromatographie en phase gazeuse

Conditions chromatographiquesLa phase fixe est (6%) cyanopropylphényle-（94%), diméthylsiloxane ou colonne capillaire de polarité similaire, la température de la colonne étant40℃, maintenir10Minutes; La température d'entrée de l'échantillon est220℃; la température du détecteur à ionisation de flamme est250℃; le débit de gaz porteur est1,5 ml/min(recommandé, réglable en fonction de la colonne de chromatographie choisie).

La première loi Méthode des critères externes

Prendre les solutions d'essai et de contrôle, placées séparément40℃±2℃Dans les conditions, l'équilibre1Heures. Prélèvement séparé (prélèvement continu de la solution de contrôle3Secondaire, tertiaire de la zone du pic d'acétaldéhyde obtenuRSDNe doit pas dépasser10%), la quantité d'acétaldéhyde dans le produit d'essai a été calculée par la méthode de l'étalon externe en fonction de l'aire du pic.

Deuxième loi Méthode de courbe standard

Prendre les solutions d'essai et de contrôle, placées séparément40℃±2℃Dans les conditions, l'équilibre1Heures. Prélèvement séparé (prélèvement continu d'une solution de contrôle à concentration intermédiaire)3Secondaire, la zone du pic résultantRSDNe doit pas dépasser10%), détermination de l'aire du pic de l'acétaldéhyde. Tracer la courbe standard de la concentration de la solution de contrôle par rapport à la surface du pic, son coefficient de corrélationrNe doit pas être inférieure à0.995. La quantité d'acétaldéhyde dans l'essai est calculée à partir d'une courbe standard.

[Note]（1), les conditions de chromatographie utilisées doivent permettre de séparer les impuretés et l'acétaldéhyde dans l'échantillon, par exemple l'acétaldéhyde de l'oxyde d'éthylène.

（2) après la préparation du produit d'essai, la détermination de l'échantillon doit être effectuée immédiatement.