Détecteur de diffusion de lumière à la vapeur importéEst un dispositif de détection de type universel basé sur le principe de diffusion de la lumière, largement utilisé dans les domaines de la chromatographie liquide à haute performance (HPLC), de la chromatographie liquide à haute performance (uhplc) et de l'électrophorèse capillaire (CE). Son principal avantage réside dans le fait qu'il est possible de s'affranchir de la dépendance des techniques de détection traditionnelles sur les propriétés optiques des échantillons et de détecter des substances sans absorption UV, sans Fluorescence ni activité électrique, telles que les sucres, les lipides, les tensioactifs, les acides aminés, les médicaments et les polymères.

Principe de fonctionnement: le processus de détection de l'ELSD est divisé en trois étapes clés: la détection par nébulisation, évaporation et diffusion de la lumière. L'échantillon liquide sortant de la colonne de chromatographie entre dans l'atomiseur et se mélange avec un gaz inerte à grande vitesse, tel que l'azote, pour former de minuscules gouttelettes qui forment un aérosol. L'aérosol entre dans le tube de dérive chauffé et le solvant dans les gouttelettes s'évapore rapidement, ne laissant que les particules de l'échantillon. Ces microparticules produisent une diffusion de la lumière lorsqu'elles traversent un faisceau lumineux, tel qu'un laser ou une source de lumière LED, et l'intensité de la lumière diffusée est directement proportionnelle à la concentration de l'échantillon. Le capteur photoélectrique acquiert la lumière diffusée et la convertit en un signal électrique qui produit finalement un chromatogramme.

　　Détecteur de diffusion de lumière à la vapeur importéLes étapes opérationnelles:

1, inspection avant le démarrage

Formulation de la phase mobile: en fonction des besoins expérimentaux, formuler avec précision la phase mobile requise, en veillant à ce que sa pureté et sa composition répondent aux exigences analytiques.

Ligne de connexion: connectez fermement la ligne de sortie de la colonne de chromatographie à l'entrée du détecteur pour éviter tout relâchement ou fuite pendant le fonctionnement.

Vérifiez la source de gaz: Ouvrez la source d'air ou d'azote, la pression d'entrée est généralement réglée à 350 kPa (la pression spécifique peut varier en fonction du modèle d'instrument et des exigences du fabricant, il faut se référer aux instructions de l'instrument), assurez - vous que le gaz est pur et exempt d'impuretés particulaires, afin de ne pas affecter les résultats de détection et d'endommager les composants de l'instrument.

2, démarrage et initialisation

Allumer l'alimentation de l'instrument: allumez l'interrupteur d'alimentation sur le panneau arrière du détecteur, l'instrument commence l'auto - test, la fenêtre de fonctionnement indique que l'instrument est en "veille" et affiche l'heure de la minuterie, tout en affichant automatiquement le dernier réglage de la méthode adoptée avant l'arrêt du dernier fonctionnement.

Phase mobile d'échappement et de transfert: l'opération d'échappement est effectuée sur la phase mobile souhaitée, en excluant les bulles d'air dans la ligne, puis en activant la pompe pour délivrer la phase mobile. Assurez - vous que le siphon dans le tube de verre à l'avant de l'instrument est rempli de liquide et que les gouttelettes dans le tube de nébulisation sont normales.

Rinçage de la phase mobile équilibrée: réglez la valeur gain appropriée (valeur de gain, pour amplifier le signal, en fonction du réglage du type de pic réel, une surtaille peut entraîner un sommet plat f), la température du tube de dérive (choisie en fonction de la nature de la phase mobile et de la substance testée, généralement en utilisant un solvant à bas point d'ébullition comme phase mobile, la température maximale de consigne du tube de dérive est généralement de 80 ° C, peut être réglée à 100 ° C maximum lors du nettoyage d'entretien), Allumez la lampe LED et commencez à rincer la phase mobile équilibrée.

Mise à zéro par rapport à la stabilisation de base: une fois le rinçage terminé, assurez - vous que la pression de base est stable, effectuez l'opération de mise à zéro pour que le signal de sortie de l'instrument soit remis à zéro, fournissant une référence précise pour la détection ultérieure de l'échantillon.

3, paramètres

Selon les besoins de l'échantillon et de l'analyse: réglage des paramètres clés tels que le débit de gaz de pulvérisation, le débit de la phase mobile, la température du tube de dérive, la position de l'impacteur, etc., via le panneau de commande ou l'interface logicielle. Par exemple, le débit de gaz d'atomisation détermine la taille des gouttelettes formées lors de l'atomisation, plus le débit de gaz est élevé, plus les gouttelettes formées sont petites, mais les petites particules diffusent moins de lumière et le signal est faible, il est nécessaire de décider expérimentalement du débit de gaz qui produit le meilleur rapport Signal / bruit; Le choix de la position de l'impacteur dépend de la composition de la phase mobile, du débit et de la volatilité de l'Analyte, l'essentiel étant de trouver un juste équilibre entre la sensibilité et une volatilisation suffisante de la phase mobile.

4, analyse d'échantillon

Test d'échantillonnage: l'échantillon traité est injecté dans le système de chromatographie à l'aide d'un échantillonneur automatique ou d'un échantillonneur manuel, l'échantillon est envoyé dans une colonne de chromatographie pour séparation et les composants séparés entrent à leur tour dans un détecteur à diffusion de lumière à la vapeur.

Enregistrement et analyse des données: Le détecteur détecte les composants de l'échantillon, ce qui produit les variations correspondantes de l'intensité du signal et ces données sont enregistrées. Obtenez des informations quantitatives et qualitatives sur les échantillons grâce au traitement et à l'analyse des données par le biais d'un logiciel compagnon, tel que des opérations d'intégration, de correction, etc.

5, arrêt et nettoyage

Rincer la ligne et l'atomiseur: une fois l'essai terminé, rincer la ligne et l'atomiseur avec un solvant approprié pendant plus de 30 minutes pour éliminer les échantillons résiduels et les impuretés et prévenir le colmatage et la corrosion.

Arrêt du pompage du liquide: une fois le rinçage terminé, arrêtez le pompage du liquide et attendez un certain temps (recommandé plus de 30 minutes) pour que le liquide de la ligne soit suffisamment évacué.

Éteignez la source d'air et l'alimentation: éteignez d'abord la source d'air, puis l'alimentation principale du détecteur. Dans le même temps, vérifiez les bouteilles de liquide usagé et les bouteilles de condensation, versez l'excès de liquide à temps et évitez que le liquide ne déborde pour contaminer l'environnement ou endommager l'instrument.