L'autoclave de réaction magnétique est l'équipement de base utilisé pour la réaction à haute température et à haute pression dans les expériences de chimie, de chimie et de science des matériaux, dont l'avantage principal est l'agitation sans contact par couplage magnétique, évitant le risque de fuite des joints mécaniques traditionnels. Pour assurer la sécurité de l'expérience, l'exactitude des données et la durée de vie de l'équipement, les détails doivent être strictement contrôlés depuis l'installation, l'exploitation et la maintenance. Voici un résumé systématique des principaux détails d'utilisation:

I. composition de l'équipement et principe de fonctionnement

1. Composants de base

- corps de la cuve: généralement en acier inoxydable (316L) ou en alliage Hastelloy, résistant à la corrosion acide et alcaline, la plage de pression de résistance est généralement de 0 à 20 MPa.

- système de couplage magnétique: composé d'un aimant permanent externe (moteur d'agitation) et d'un agitateur magnétique interne, l'agitation sans contact est obtenue par pénétration magnétique dans le corps de la cuve.

- assemblage d'étanchéité: avec un joint en caoutchouc fluoré de type a ou C, associé à un joint métallique pour assurer l'étanchéité sous haute pression.

- système de contrôle de la température: chemise électrique intégrée ou bain d'huile à circulation externe, avec régulateur de température PID, la précision du contrôle de la température peut atteindre ± 0,5 ℃.

- surveillance de la pression: un manomètre (plage de mesure couvrant la plage de fonctionnement) ou un capteur de pression affiche la pression à l'intérieur de la cuve en temps réel.

2. Principe de fonctionnement

Transmettre le couple par couplage magnétique, le moteur externe entraîne l'aimant permanent en rotation, le Sous - agitateur magnétique interne fonctionne de manière synchrone, de sorte que les matériaux réactifs sont mélangés uniformément; Une chemise électrique ou un bain d'huile fournit une source de chaleur qui coopère avec un système de refroidissement tel qu'un serpentin ou une circulation externe pour le contrôle de la température.

II. Installation et préparation

1. Environnement d'installation

- Choisissez un comptoir lisse, évitez les vibrations ou l'inclinaison, assurez - vous que l'équipement est horizontal (calibré à l'aide d'un niveau).

- Gardez la ventilation loin des champs magnétiques forts, de l'humidité élevée et des environnements gazeux corrosifs.

- une source d'eau de refroidissement complémentaire (eau du robinet ou machine à recirculer l'eau, par exemple) et un dispositif de décompression d'urgence (Membrane antidéflagrante, par exemple).

2. Inspection de la cuve de réaction

- test d'étanchéité: après l'assemblage, passer un gaz inerte (par exemple, l'azote) à 1,1 fois la pression de travail, maintenir la pression pendant 30 minutes, la chute de pression ≤ 5% est qualifiée.

- inspection du système d'agitation: Tournez manuellement l'arbre d'agitation pour confirmer l'absence de blocage; L'espace de couplage magnétique doit être ajusté à 3 - 5 mm pour éviter la chaleur par frottement.

- Sécurité électrique: vérifiez la gaine de chauffage, le thermostat et la ligne de capteur, bonne mise à la terre, évitez les courts - circuits.

3. Préparation des aliments

- contrôle de la quantité de matériau: les liquides ne dépassent pas 70% du volume du corps de la cuve, les solides ne dépassent pas 50%, l'espace réservé est protégé contre les déversements d'ébullition.

- catalyseur vs solvant: Assurez - vous que le catalyseur est uniformément dispersé et que le point d'ébullition du solvant correspond à la température de réaction (par exemple, les réactions à haute température utilisent un solvant à point d'ébullition élevé).

- protection contre l'atmosphère inerte: la réaction sensible à l'oxygène nécessite l'introduction d'air de remplacement n₂ ou ar, le débit est contrôlé à 0,5 - 1 L / min pendant plus de 10 minutes.

Iii. Processus opérationnel et contrôle des paramètres

1. Ordre de réchauffement et de pressurisation

- d'abord pressurisé puis réchauffé: passer dans un gaz inerte ou un milieu réactionnel à la pression requise (par exemple 5 MPa), puis allumer le chauffage pour éviter une surchauffe locale conduisant à une ébullition explosive.

- gradient de réchauffement: chauffer à un taux de 5 - 10 ℃ / min, passer à un contrôle thermostatique après avoir approché la température cible, empêcher le dépassement de température.

2. Réglage de la vitesse d'agitation

- réglage initial à basse vitesse (par exemple, 100 - 200 tr / min) pour observer l'effet de l'agitation; Augmentez progressivement jusqu'à 400 - 800rpm pour éviter les tourbillons qui affectent trop le transfert de chaleur.

- les matériaux épais (tels que les polymères) doivent réduire la vitesse de rotation pour éviter une surcharge du moteur.

3. Surveillance de la pression et de la température

- Enregistrez les valeurs de pression, de température toutes les 10 minutes, tracez une courbe pour comparer les données attendues.

- traitement de surpression: si la pression dépasse la valeur de consigne de 10%, arrêter immédiatement le chauffage et décompresser; Si le contrôle de la température échoue, démarrez le système de refroidissement de secours (par exemple, refroidisseur d'eau ou refroidisseur d'air).

Iv. Fin de la réaction et traitement ultérieur

1. Refroidissement et décompression

- refroidissement naturel: après l'arrêt du chauffage, maintenir l'agitation jusqu'à ce que la température tombe en dessous de 50 ° C et éviter la déformation du corps de la cuve due au refroidissement.

- Étape de décharge de pression: Tournez lentement la soupape de décharge de pression, relâchez la pression en 3 - 5 fois, chaque intervalle de 5 minutes, pour empêcher l'ébullition du liquide.

2. Échantillonnage et nettoyage

- spécifications d'échantillonnage: l'échantillon est prélevé par la vanne de fond de la cuve ou l'orifice d'échantillonnage du couvercle supérieur pour éviter que le corps de la cuve ne s'ouvre directement pour entrer en contact avec l'air.

- processus de nettoyage: utilisez un solvant (par exemple, l'éthanol, l'acétone) tremper pour éliminer les résidus, les impuretés tenaces peuvent être nettoyés avec une brosse douce, il est strictement interdit de rayer la paroi intérieure avec une boule de fil.

V. Considérations relatives à la maintenance et à la sécurité

1. Entretien quotidien

- remplacement de la bague d'étanchéité: vérifiez le vieillissement de la bague en caoutchouc fluoré tous les six mois, il apparaît un durcissement ou une fissure pour le remplacer immédiatement.

- lubrification par couplage magnétique: démontez le système d'agitation chaque année et appliquez un lubrifiant à haute température (par exemple mos₂) sur le site du roulement.

- contrôle du manomètre: envoyez chaque année pour vérifier le manomètre, assurez - vous que la précision est conforme aux normes nationales (par exemple GB / t 1226).

2. Prévention et contrôle des risques de sécurité

- mesures anti - déflagrantes: réactions d'hydrogénation et autres expériences à haut risque nécessitent un disque de rupture supplémentaire (par exemple, matériau en acier inoxydable, pression d'explosion 1,5 fois la pression de fonctionnement).

- Élimination de l'électricité statique: utilisez un fil de masse en cuivre pour connecter le corps de la cuve et conduire l'électricité statique; Il est interdit de porter des vêtements en fibro.

- préparation aux situations d'urgence: Équipé d'un masque à gaz, de lunettes et d'une douche d'urgence, il évacue rapidement et active la ventilation en cas de fuite.