GB 31658.26-2025 dépistage des résidus de 127 médicaments dans les aliments d'origine animale standard National food safety - High Resolution Mass SpectrometryEst parInstitut technique d'inspection des produits aquatiques pour les animaux agricoles de la province du Henan(anciennement Henan Veterinary Medicine Feed Inspectorate Institute) rédigé et formulé parMinistère de l'agriculture rurale, Conseil national de la santé et de la santé et Direction générale de la gestion de la surveillance du marché nationalÀPublié conjointement le 3 juin 2025Et enMise en œuvre officielle à partir du 1er septembre 2025- Oui.

I. champ d'application

(i) type d'échantillon applicable

Les normes s'appliquent aux aliments d'origine animale tels que les tissus comestibles (par exemple, muscles, foie, etc.), les œufs d'oiseaux (par exemple, œufs, œufs de canard, etc.), le lait de chèvre et le lait de vache, qui couvrent la plupart des aliments d'origine animale courants et fournissent une base méthodologique uniforme pour un contrôle complet de la sécurité sanitaire des aliments d'origine animale;

Ii) Détection de la gamme de médicaments

Les critères couvrent le dépistage de 127 résidus de médicaments dans 16 catégories différentes, y compris les sulfamides, les Quinolones, les nitroimidazoles, les antiviraux, les lincosamines, les amidols, les bêta - lactamines, les quinoxalines, les analgésiques antipyrétiques, les psychotropes, les antihistaminiques, les lipides intramacrocycliques, les vermifuges, les pesticides, les oreilles latérales tronquées et d'autres classes de médicaments.

II. Principe de la méthode

(i) traitement avant échantillon

La cible de l'échantillon est extraite avec une solution tampon mcilvaine - na₂edta à 0,1 mol / L et de l'acétonitrile, stratifiée par salification avec du chlorure de sodium et du sulfate de sodium anhydre, puis purifiée par une colonne d'extraction en phase solide permettant une purification et une concentration efficaces de l'échantillon;-

Ii) Analyse instrumentale

Les échantillons purifiés sont analysés par détection en utilisant la technologie de couplage chromatographie liquide - spectrométrie de masse à haute résolution, qui utilise la capacité de séparation efficace de la chromatographie liquide et la détermination précise de la qualité de la spectrométrie de masse à haute résolution pour un dépistage précis et la caractérisation des composés cibles.

Trois,Processus de traitement et de détection avant échantillon

I) Préparation et conservation des échantillons

1.Préparation des échantillonsPour:Prendre la bonne quantité de tissu vierge ou d'essai frais ou décongelé, hacher et homogénéiser; Prendre la bonne quantité d'échantillons de lait vierge ou d'essai frais ou décongelés, bien mélanger; Prendre la bonne quantité d'oeufs vierges ou d'essai, frais ou réfrigérés, et bien mélanger après le décorticage;

2. Classification des échantillons:A) Prendre l'échantillon d'essai après homogénéisation comme échantillon d'essai; B) prélever un échantillon vierge après homogénéisation comme échantillon vierge. Cette distinction est essentielle pour réduire les interférences de fond et assurer la précision des résultats.

(II)Processus de traitement avant échantillon

1. Processus d'extraction:En utilisant une solution tampon mcilvaine - na₂edta à 0,1 mol / L et de l'acétonitrile comme solvant d'extraction, le médicament cible est suffisamment dissous dans le solvant par mélange au vortex et Oscillation. La solution tampon mcilvaine - na₂ EDTA peut intégrer efficacement les ions métalliques, empêcher la dégradation de la cible et améliorer l'efficacité d'extraction;

2. Stratification par salaison:Ajouter du chlorure de sodium et du sulfate de sodium anhydre pour le salage, séparer clairement les phases aqueuse et organique, faciliter le transfert de la cible vers la phase organique et améliorer l'efficacité de l'extraction;-

3. Traitement de purification:Utiliser une colonne d'extraction en phase solide, telle que la colonne d'extraction en phase solide hypersep Retain Pep, pour purifier le liquide d'extraction et éliminer les perturbateurs matriciels tels que les graisses, les protéines et autres. La norme indique que ce modèle de colonne d'extraction en phase solide est répertorié uniquement à titre de référence et n'est pas destiné à des fins commerciales, les utilisateurs standard sont encouragés à essayer d'utiliser différents fabricants ou modèles de colonnes d'extraction en phase solide;-

4. Concentration et redissolution:L'extrait purifié est concentré à sec au moyen d'un souffleur d'azote et redissous dans un solvant approprié pour analyse instrumentale.

(trois)Conditions de détection des instruments

1. Exigences de performance de l'instrument:La chromatographie liquide utilisée - le spectromètre de masse à haute résolution doit être équipé d'une source d'ions électrospray (ESI) et la quantité de détection de balance analytique doit atteindre les spécifications 00000 1g et 0,01g, tout en nécessitant des équipements auxiliaires tels que des homogénateurs de tissus, des mélangeurs à vis, des centrifugeuses, des unités d'extraction en phase solide et des souffleurs d'azote;

2. Paramètres clés de spectrométrie de masse à haute résolution:La norme exige que les spectromètres de masse aient une haute résolution (résolution primaire 70 000, résolution secondaire 17 500) et une précision de haute qualité (≤ 5 ppm), ce qui facilite la différenciation des composés avec des nombres de masse très proches et réduit la probabilité de faux positifs;-

3. Conditions de séparation chromatographique:Bien que la norme ne spécifie pas de modèle spécifique de colonne chromatographique, la composition et le mode opératoire d'élution en gradient de la phase mobile, qui comprend généralement une solution d'acide formique à 0,1% et d'acétonitrile, ou une solution aqueuse d'ammoniaque à 0,03% et d'acétonitrile, sont prévus, choisis en fonction des caractéristiques d'ionisation de la cible.

Iv. Résumé

Les 127 médicaments qui dépassent les limites de résidus dans les aliments d'origine animale et qui sont ingérés par l'homme pendant une période prolongée ou excessive sont les suivants:

(un)Réactions toxiques et risque de cancer

Certains médicaments (p. ex. amidols, Quinolones) peuvent être génotoxiques, tératogènes ou cancérogènes; Les répulsifs à base de métaux lourds peuvent s'accumuler dans les organes internes, provoquant une intoxication chronique.

Ii) résistance bactérienne accrue

L'exposition chronique à faible dose aux résidus d'antibiotiques (p. ex., sulfamides, bêta - lactames) peut accélérer la résistance des bactéries pathogènes chez l'homme, ce qui entraîne une diminution ou même une inefficacité des traitements antibiotiques couramment utilisés lorsqu'une personne est réellement infectée.

(III) allergies et réactions allergiques

Certains médicaments (tels que les antibiotiques bêta - lactamines tels que la pénicilline) peuvent déclencher des réactions allergiques graves telles que des éruptions cutanées, un choc anaphylactique, etc. chez les personnes sensibles, même avec des résidus infimes.

(IV) dysbactériose intestinale et risques potentiels pour la santé

Les résidus d'antibiotiques perturbent l'équilibre microécologique intestinal normal du corps et peuvent entraîner des troubles de la fonction Digestive.

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