GB 5009.31-2025 détermination des composés P - hydroxybenzoïques dans les aliments standard nationaux pour la sécurité alimentairePar la Commission nationale de la santé et de la santé de la République populaire de Chine et l'administration générale nationale de surveillance du marchéPublié le 16 mars 2025Et enMise en œuvre officielle le 16 septembre 2025- Oui.

I. champ d'application et substances de détection de base

I) Champ d'application

Convient aux alimentsConservateurs de type parahydroxybenzoateLa détermination de la teneur, mais les trois méthodes de détection spécifiques dans la norme (première méthode, deuxième méthode, troisième méthode) diffèrent dans la gamme des aliments applicables.

1. Première méthode: chromatographie en phase gazeuse (GC)

(1) denrées alimentaires applicables:D'autres denrées alimentaires, à l'exception des ovoproduits thermodurcis, des sauces brassicoles et des sauces aromatisées;

(2) Caractéristiques principales: il s'agit de l'approche traditionnelle suivie par la version 2016 de la norme, mais il existe des limites quant à son champ d'application.

2. Deuxième méthode: chromatographie liquide haute performance (HPLC)

(1) denrées alimentaires applicables:Tous les aliments (sans exception particulière);

(2) Caractéristiques principales:Il s'agit d'une nouvelle méthode ajoutée à la version 2025, qui a un large champ d'application et résout le problème de la non - application de la chromatographie en phase gazeuse à des échantillons de matrice partiellement complexes, tels que les sauces.

3. Troisième méthode: chromatographie liquide - spectrométrie de masse en tandem (LC - MS / MS)

(1) denrées alimentaires applicables:Tous les aliments (sans exception particulière);

(2) Caractéristiques principales:Il s'agit également d'une nouvelle approche ajoutée à la version 2025, avec une sensibilité élevée et une forte résistance aux interférences, en particulier pour l'analyse de traces, les matrices complexes ou les situations de détection nécessitant des résultats hautement déterministes.

Ii) Substances de détection de base

Parahydroxybenzoate de méthyle

Para - HYDROXYBENZOATE Yi

Parahydroxybenzoate de propyle

Isopropyl parahydroxybenzoate (nouveau dans la version 2025)

Parahydroxybenzoate de butyle

Isobutyl parahydroxybenzoate (nouveau dans l'édition 2025)

Heptylparaben (nouveau dans la version 2025)

II. Processus opérationnel

I) Première méthode: chromatographie en phase gazeuse

Cette méthode s'applique aux aliments autres que les ovoproduits thermodurcis, les sauces à brasser et les sauces aromatisées.

1.Préparation des échantillonsPour:

(1) peser un échantillon uniforme d'environ 2 G;

(2) pour les substrats complexes contenant des matières grasses ou des protéines (p. ex., produits carnés, pâtisseries), une extraction homogène doit être effectuée après l'ajout d'une quantité appropriée de chlorure de sodium.

2. Extraction et purificationPour:

(1) extraction par ultrasons utilisant principalement une solution méthanol - eau;

(2) le liquide extrait doit être purifié et enrichi par une colonne d'extraction en phase solide HLB ou un dispositif similaire, ce qui est une étape clé pour garantir des résultats précis.

3. Analyse instrumentalePour:

(1) Analyse à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse équipé d'un détecteur à ionisation de flamme d'hydrogène;

(2) les colonnes de chromatographie recommandent l'utilisation de colonnes capillaires de polarité similaire, telles que HP - 5;

(3) les conditions de réchauffement de la procédure doivent être définies conformément à la norme pour permettre une séparation efficace des 7 composés esters.

Ii) Deuxième méthode: chromatographie liquide à haute performance

Cette méthode s'applique à tous les substrats alimentaires.

1. Préparation des échantillons:

(1) Les échantillons solides ou semi - solides doivent être pulvérisés uniformément;

(2) Contrairement à la première méthode, cette méthode utilise généralement une solution méthanolique ou acétonitrile - eau pour l'extraction.

2. Extraction et purification:

(1) le mode d'extraction est l'oscillation de Vortex combinée avec les ultrasons;

(2) pour les échantillons à haute teneur en graisse (par exemple, huile de cuisson), la congélation à basse température est nécessaire après l'extraction pour éliminer les interférences graisseuses.

3. Analyse instrumentale:

1° l’utilisation d’un chromatographe liquide à haute performance muni d’un détecteur UV ou d’un détecteur à barrettes de diodes;

(2) la colonne de chromatographie est généralement une colonne de chromatographie en phase inverse C18;

(3) la phase mobile est un mélange de méthanol (ou d'acétonitrile) avec une solution aqueuse d'acétate d'ammonium de concentration spécifique, éluée par Gradient.

Iii) troisième méthode: chromatographie liquide - spectrométrie de masse en tandem

Cette méthode est la méthode la plus précise pour confirmer et quantifier les cibles traces et s'applique à tous les substrats alimentaires.

1. Préparation des échantillons:

Le processus est similaire à la deuxième méthode, mais les exigences de pureté des réactifs sont plus élevées.

2. Extraction et purification:

(1) Le solvant d'extraction est généralement l'acétonitrile;

(2) le processus de purification peut être plus strict, parfois il est nécessaire d'utiliser des techniques telles que l'extraction en phase solide dispersée pour éliminer les interférences de matrice dans une large mesure.

3. Analyse instrumentale:

(1) Utiliser un coupleur chromatographie liquide - spectrométrie de masse en tandem;

(2) La partie de spectrométrie de masse utilise la source d'ions d'électronébulisation pour balayer en mode d'ions négatifs, en surveillant les paires spécifiques d'ions mère et fils pour l'analyse qualitative et quantitative, la capacité anti - interférence est forte.

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