Autoclave de réaction haute températureC'est l'équipement de base pour la réaction à haute pression et à haute température dans les domaines de la chimie, des matériaux, de la biomédecine et d'autres domaines, dont la pression, la précision des paramètres de température et l'étanchéité de l'équipement sont directement liées à la sécurité expérimentale et à la fiabilité des données, Les méthodes d'étalonnage et de détection des fuites suivantes sont spécifiques:

I. méthode d'étalonnage de l'autoclave de réaction à haute température

L'étalonnage doit être effectué régulièrement (recommandé tous les 6 mois), en utilisant préférentiellement la méthode standard d'alignement des appareils, les paramètres d'étalonnage de base étant la température et la pression.

1. Calibration de la température

Préparation au travail

Préparez un thermomètre à thermocouple standard (précision d'au moins 0,1 ° c), un thermomètre de surveillance de la température et assurez - vous que l'environnement d'étalonnage n'a pas de fluctuations de température significatives.

Ouvrez le couvercle de la cuve de réaction, fixez la sonde de thermocouple standard avec l'élément thermométrique à l'intérieur de la cuve au même point de mesure de la température (par exemple, au milieu de la cavité de la cuve, évitez de toucher la paroi de la cuve), Scellez le couvercle de la cuve.

Étapes de Calibration

Réglez la température cible du système de contrôle de la température du réacteur (il est recommandé de choisir 3 points d'étalonnage, tels que 100 ℃, 200 ℃, 300 ℃, couvrant l'intervalle de température habituel), lancez le programme de chauffage.

Une fois la température à stabiliser, enregistrer séparément la valeur d'affichage de l'élément thermométrique de la cuve de réaction et la valeur mesurée du thermocouple standard, calculer la différence entre les deux.

Si la différence de température est supérieure à ± 2 ℃, vous devez entrer dans l'interface d'étalonnage du système de contrôle de la température et corriger la lecture de l'équipement en fonction de la valeur standard; Si vous ne pouvez pas corriger vous - même, contactez un professionnel du fabricant pour la mise en service.

Vérification après étalonnage

Une fois l'étalonnage terminé, réglez à nouveau l'une ou l'autre température de point d'étalonnage, vérifiez que la valeur affichée s'écarte de la valeur standard dans la plage admissible (≤ ± 1 °C), enregistrez les données d'étalonnage et Archivez - les.

2. Calibrage de pression

Préparation au travail

Préparez un manomètre / capteur de pression standard certifié (avec une précision d'au moins 0,05), raccord de pression, assurez - vous qu'il n'y a pas de fuite dans la ligne.

Fermez la vanne d'admission / d'échappement de la cuve de réaction et connectez le manomètre standard à l'interface de pression de secours du corps de la cuve par l'intermédiaire d'un raccord de dérivation (s'il n'y a pas d'interface de secours, le manomètre d'origine sur la cuve peut être temporairement remplacé).

Étapes de Calibration

Un gaz inerte (tel que l'azote) est introduit lentement à l'intérieur de la cuve de réaction, en augmentant successivement la pression jusqu'à 3 points d'étalonnage (tels que 1 MPa, 5 MPa, 10 MPa, plage de pression habituelle de l'équipement adapté), en restant 5 minutes après la stabilisation de la pression.

Enregistrer séparément la valeur d'affichage du manomètre de la cuve de réaction et la valeur mesurée du manomètre standard, calculer la valeur de l'écart.

Si l'écart de pression dépasse ± 0,05 MPa, le réglage à zéro ou la correction d'échelle du manomètre doit être effectué; Pour les réacteurs intelligents, la correction des paramètres peut être effectuée par le module d'étalonnage de pression du système de contrôle.

Post - traitement de Calibration

Lorsque l'étalonnage est qualifié, retirez le manomètre standard, Restaurez la ligne d'origine, relâchez la pression à la pression normale, enregistrez le comptoir d'étalonnage (avec le temps d'étalonnage, le modèle d'appareil, la valeur de l'écart, etc.).

Deux,Autoclave de réaction haute températureMéthode de détection des fuites

La détection des fuites nécessite une détection préliminaire à vide et à température normale, combinée à la révision de l'état de montée en température, la méthode habituelle est la suivante:

1. Méthode statique de détection de fuite de maintien de pression (détection de fuite de base, applicable à l'inspection d'étanchéité de routine)

Étapes opérationnelles

Fermez toutes les vannes de la cuve de réaction, faites passer le gaz inerte à l'intérieur de la cuve jusqu'à 80% de la pression de service nominale, fermez la vanne d'admission et commencez à chronométrer.

Les valeurs de pression à l'intérieur de la cuve ont été enregistrées toutes les 10 minutes et l'observation a continué pendant 30 minutes.

Critère de décision: si la chute de pression ≤ 1% de la pression nominale dans les 30 minutes, une bonne étanchéité est indiquée; Si la chute de pression dépasse la limite, le point de fuite doit être vérifié.

Localisation du point de fuite

Configurez l'eau savonneuse, appliquez uniformément sur la surface d'étanchéité du couvercle de la cuve, le joint de vanne, la soudure de la ligne et d'autres sites de fuite faciles.

Si des bulles d'air continues apparaissent dans une zone, c'est - à - dire un point de fuite, marquer le traitement de décharge de pression après.

2. Méthode de détection de fuite sous vide (pour les cuves de réaction avec des exigences d'étanchéité élevées)

Étapes opérationnelles

Fermez toutes les voies du corps de la cuve, Connectez la pompe à vide à l'intérieur de la cuve pour que le degré de vide atteigne ≤ 10 Pa, fermez la vanne de connexion de la pompe à vide au corps de la cuve.

Laissez reposer pendant 1 heure et observez le changement de lecture du vacuomètre.

Critère de décision: si l'appréciation de retour du degré de vide ≤ 5 PA / h, il n'y a pas de fuite évidente; Si la reprise est trop rapide, il faut vérifier davantage.

Positionnement assisté

Si vous constatez une remontée anormale du vide, vous pouvez pulvériser de l'acétone / éthanol sur un site suspect à l'extérieur de la cuve, si la lecture du vacuomètre fluctue soudainement, indiquant une fuite sur ce site (l'entrée de vapeur de solvant organique dans la cuve entraîne un changement de vide).

3. Méthode de détection des fuites de conditions de chauffage (révision des performances d'étanchéité à haute température)

Étapes opérationnelles

Après avoir terminé la vérification de fuite de maintien de pression à température normale, remplissez la cuve avec un gaz inerte à la pression de travail, démarrez le système de chauffage pour chauffer à la température de réaction habituelle et maintenez la température pendant 30 minutes.

Observez les changements de pression et appliquez de l'eau de savon d'engrais sur les zones sujettes aux fuites, confirmant l'étanchéité dans des conditions de travail à haute température et à haute pression.

Remarque: pendant le processus de réchauffement, vous devez augmenter lentement la pression pour éviter que la température et la pression n'endommagent le joint.

Iii. Considérations générales concernant l'étalonnage et la détection des fuites

Avant l'étalonnage et la détection des fuites, vous devez vous assurer que le réacteur est à vide, refroidi, en état de décharge, il est strictement interdit d'utiliser des charges ou des opérations à haute température et haute pression.

L'appareil standard utilisé pour l'étalonnage doit être dans la période de validité de la vérification et l'échelle doit correspondre au paramètre corrigé (éviter l'utilisation de l'échelle excessive).

L'eau savonneuse utilisée pour la détection des fuites doit être exempte d'impuretés, ce qui évite le blocage résiduel de la ligne; Lors de la détection de fuite sous vide, vous devez empêcher l'aspiration inverse de l'huile de pompe à vide dans la cuve.

Si le vieillissement du joint d'étanchéité (par exemple, la fissuration du joint d'étanchéité du couvercle de la cuve, la déformation) entraîne des fuites, il est nécessaire de remplacer rapidement les raccords d'étanchéité d'origine du même modèle, il est strictement interdit de mélanger des pièces non standard.

Après chaque étalonnage et détection de fuite, un dossier d'entretien de l'équipement doit être rempli pour servir de base à la métrologie et à l'évaluation de la sécurité de l'équipement.