Guide pour le bon choix et l'utilisation des bouteilles à vide CTC

　　I. critères de base pour le choix des bouteilles à vide de tête CTC

1. Adaptation des matériaux

- bouteilles en verre: Choisissez le verre borosilicium élevé, résistant à haute température (> 400 ℃), chimiquement inerte, adapté aux systèmes acides / alcalins et aux solvants organiques. Il est nécessaire d'utiliser un joint d'étanchéité en PTFE pour éviter les erreurs d'analyse de traces dues à l'adsorption de surface.

- bouteilles en plastique: pour l'analyse des composés volatils non polaires uniquement (par exemple, composés aliphatiques), il est nécessaire de choisir des bouteilles en plastique revêtues de fluoropolymère haute densité (PFA) pour améliorer la résistance chimique et la résistance à la température (< 120 ° c).

- matériaux spéciaux: verre de quartz pour l'analyse des traces ultra (COV de classe ppt), verre brun foncé pour empêcher la dégradation des substances photosensibles.

2. Optimisation des performances d'étanchéité

- type de bouchon:

- bouchon à vis: facile à utiliser, le couple doit être contrôlé à 20 - 50 n · cm, éviter les fuites d'air ou écraser le joint d'étanchéité.

- couvercle de mâchoire: avec joint de papier d'aluminium, l'étanchéité est meilleure que le couvercle à vis, adapté à un petit échantillon.

- couvercle Crimp: Joint serti, idéal pour les lignes de production automatisées (par exemple dans l'industrie pharmaceutique).

- matériel d'entretoise:

- joint en PTFE / silicone: Large plage de résistance à la température (- 60 ℃ ~ 250 ℃), mais doit être remplacé régulièrement pour éviter que la fluidité à froid ne provoque une défaillance du joint.

- joints pré - ouverts: évitez les crevaisons artificielles qui brisent l'étanchéité et réduisent les risques de contamination croisée.

- joints métalliques (par exemple, anneaux en cuivre): pour des analyses ultra - sensibles (classe ppb), mais coûteux et non résistants à la corrosion.

3. Capacité correspondant aux spécifications

- choix de la capacité:

- 10 - 20 ml: Échantillons liquides conventionnels (par exemple, sang, eau), en tenant compte du volume de gaz de l'air de tête et de la sensibilité de détection.

- 50 - 100 ml: espace de tête solide (par exemple, échantillon de sol), doit garantir un espace suffisant sur le liquide.

- microflacon (< 5 ML): micro - échantillon (par exemple, une seule goutte d’huile essentielle) à utiliser avec un système de micro - prélèvement.

- conception de type bouteille:

- type à cylindre droit: grande surface au niveau du liquide, propice à la libération de matières volatiles, mais occupant de nombreux sites d'échantillonnage automatisés.

- bouteille conique: réduit les résidus de condensation et convient à l'analyse des gaz de l'air de tête à haute humidité.

- adaptation automatique:

- le diamètre et la hauteur doivent correspondre à la palette d'échantillonneur automatique CTC (spécifications communes: Φ20 mm × 80 mm ou Φ30 mm × 100 mm).

- la spécification du filetage de l'embout de la bouteille (par exemple 10 - 425 ou 12 - 400) doit être compatible avec la taille de l'aiguille d'admission, évitant la flexion de l'aiguille ou une mauvaise étanchéité.

4. Pré - traitement et besoins spéciaux

- exigences de nettoyage: les bouteilles en verre doivent être nettoyées successivement avec une lotion à l'acide chromique, de l'eau Ultrapure, du méthanol par ultrasons et séchées à 120 ° C; Les bouteilles en plastique sont trempées avec NaOH 10% pendant la nuit et l'azote est purgé à sec.

- résistance à la corrosion: le système acide fort / alcali fort opte pour des bouteilles entièrement doublées en PTFE ou des bouteilles en verre enduites de Polyimide (PI).

- applications à basse température: l'air de tête congelé à l'azote liquide doit choisir une bouteille en verre résistant à basse température (par exemple, verre borosilicaté) pour éviter la fissuration fragile à basse température.

- biosécurité: les échantillons d'agents pathogènes doivent être conçus de manière à être résistants à l'écrasement (p. ex. flacon rétractable) et vérifiés par autoclavage (121 °C, 15 min).

　　II. Étapes d'utilisation appropriées pour les bouteilles à vide de tête CTC

1. Paramètres et préparation

- contrôle de la température:

- température de la bouteille d'échantillon: normalement réglée à 50 ° C (ou ajustée en fonction de la nature de l'échantillon).

- température de la boîte de valve: généralement réglée à 130 ° c.

- température de la ligne: 140°c en permanence.

- température de la ligne de transmission: doit être ≥ la température de la soupape d'admission (> 100 ℃) et < la température de l'entrée d'échantillon pour éviter la condensation de vapeur d'eau.

- stabilisation de la température: après avoir laissé toutes les températures de réglage stables, placez l'échantillon et équilibrez pendant 30 minutes.

2. Soufflage et préparation de l'échantillon

- purge: réglez la pression de purge à 0,2 - 0,3 MPa, éteignez - la après avoir appuyé sur la touche de purge pendant 30 secondes, nettoyez les résidus de la ligne.

- raccordement du tube d'admission: insérez le tube d'échantillonnage dans la bouteille d'air de tête, le tube d'admission dans l'entrée d'échantillon chromatographique, après avoir observé la stabilisation de l'indicateur de pression, le bouton de réglage "régulation du gaz porteur" augmente la pression de 0,02 MPa.

3. Échantillonnage et échantillonnage

- Échantillonnage: appuyez sur la touche "Échantillonnage" et lancez simultanément l'échantillonnage du chromatographe. Entendez un son de « claquement» après « claquement» (l'aiguille d'admission est insérée et retirée) et retirez le tube d'échantillonnage après 2 - 3 secondes.

- retirez le tube d'échantillon d'admission: après avoir entendu un bruit de "Bang", le voyant d'échantillon d'admission s'éteint, retirez le tube d'échantillon d'admission et mettez le bouton de réglage du gaz porteur à zéro.

- souffler à nouveau: souffler pendant 30 secondes pour s'assurer que la ligne est exempte de gaz résiduel d'échantillon.

4. Principales considérations

- purification du gaz: le gaz utilisé pour l'espace de tête doit être purifié pour éviter de perturber les résultats de l'analyse.

- calcul du taux de shunt: débit total de gaz GC = débit d'air de tête + débit de gaz GC, à calculer après mesure au débitmètre.

- réglage du temps: le temps de remplissage du tube de dosage de l'échantillon doit être suffisant, le temps d'équilibre du tube de dosage ne doit pas être trop long, le temps d'échantillonnage doit être suffisamment long pour assurer la précision.

- régulation de pression: la pression de l'échantillon et la valeur de la pression du gaz porteur doivent être enregistrées lors de la régulation manuelle, afin d'éviter que le changement d'état de la vanne n'affecte le résultat.

- lavage régulier: les bouteilles vides et les conduites d'admission doivent être nettoyées régulièrement (eau pure, méthanol ou éthanol anhydre) afin d'éviter toute interférence avec les résidus.

　　Iii. Questions fréquemment posées et solutions

1. étanchéité insuffisante: vérifiez que le couple du bouchon de la bouteille est conforme (20 - 50 n · cm), Remplacez le joint vieilli ou le joint d'étanchéité.

2. Contamination croisée: utilisez des joints pré - ouverts pour éviter la perforation artificielle; Rincer immédiatement après chaque utilisation.

3. Anomalie de contrôle de la température: Assurez - vous que la température de la ligne de transmission < température d'entrée d'échantillon, évitez la condensation de vapeur d'eau; Calibrer régulièrement l'espace de tête.

4. Blocage de l'aiguille d'admission: Dévissez le support de l'orifice d'admission lors de l'insertion ou du retrait de l'aiguille d'admission pour éviter que le joint d'étanchéité ne bloque l'aiguille.

5. Erreur d'analyse des traces: Choisissez une bouteille en verre de quartz ou une bouteille enduite de PTFE pour réduire l'adsorption de surface; On effectue un traitement de silylation (par example thiosilanisation).