1. Introduction à la technologie SPS

Le frittage par plasma à décharge est une technologie avancée de consolidation rapide des poudres. Il permet le chauffage interne et le frittage en faisant passer du courant continu pulsé directement à travers le moule en graphite et les particules de poudre. Par rapport à la pression thermique traditionnelle (HP) ou à la pression isostatique thermique (HIP), SPS présente les caractéristiques uniques suivantes:

• Chauffage et refroidissement rapides: la vitesse de chauffage peut atteindre plusieurs centaines de degrés Celsius par minute, ce qui peut réduire considérablement le cycle de processus.

• Effet de décharge: la décharge impulsionnelle instantanée générée entre les particules de poudre peut activer la surface des particules, éliminer la pollution par les oxydes et faciliter la migration et la diffusion de la matière.

• Aide à la pression: une pression axiale est appliquée tout au long du processus de frittage, ce qui contribue à la densification de la poudre.

Ces caractéristiques rendent le SPS idéal pour la préparation de matériaux métalliques à cristal fin et haute performance, y compris les alliages de magnésium sensibles à l'oxydation et difficiles à fritter.

Processus 2.process pour la préparation de l'alliage AZ91D avec SPS

Étape 1: préparation des matières premières

1. Sélection de la poudre: poudre préalliée AZ91D préparée par la méthode d'aérosolisation. Les poudres aérosols sont généralement sphériques, bien fluides, relativement faibles en oxygène et de composition homogène.

• Composition: Mg - 9al - 1zn (principal élément d'alliage), ainsi que des traces de mn, si, Cu, Fe, ni, etc.

2. Pré - traitement de la poudre:

• Tamisage: choisissez des poudres dans la gamme de granulométrie appropriée (par exemple 20 - 100 µm) pour assurer un remplissage et un frittage uniformes.

• Séchage: séchage à basse température sous vide ou sous atmosphère inerte telle que l'argon pour éliminer l'humidité adsorbée, essentielle pour prévenir l'oxydation et l'hydrogénation de la poudre de magnésium.

Étape 2: chargement et configuration

1. Système de moule: les moules et poinçons en graphite de haute résistance sont généralement utilisés. Un papier graphite est placé entre la poudre et la paroi interne du moule pour empêcher le collage et faciliter le démoulage.

2. Poudre: la poudre d'AZ91D bien pesée est chargée dans un moule en graphite avec une légère Vibration pour garantir un remplissage uniforme de la poudre.

3. Assemblage du système: Placez le moule assemblé dans la cavité du four SPS.

Étape 3: processus de frittage

C'est le cœur de l'ensemble du processus et il est généralement effectué sous vide ou sous protection d'une atmosphère inerte.

1. Aspiration par rapport à la pré - pression: la cavité du four est d'abord aspirée sous vide Moyen - élevé (par exemple, en dessous de 10 Pa), puis une pression initiale plus faible (par exemple, 5 - 10 MPa) est appliquée pour que la poudre soit fixée au préalable.

2. Cycle de frittage:

• Phase de chauffage: montée à la température de frittage à une vitesse de chauffage élevée (par exemple 100°C / min ou plus).

• Température de frittage: pour l'AZ91D, la température de frittage est généralement inférieure à sa température de solidus (environ 468°c), généralement comprise entre 400°C et 450°c. Une température trop élevée provoque la fusion de la phase eutectique à bas point de fusion (β - mg₁₇al₂₂), ce qui entraîne une « surchauffe» qui nuit aux performances.

• Pression de frittage: la pression est généralement comprise entre 30 et 50 MPa. La pression facilite la déformation plastique, brise le film d'oxyde à la surface des particules et favorise la densification.

• Temps d'isolation: en raison des caractéristiques de frittage rapide du SPS, le temps d'isolation est généralement court, de quelques minutes à une douzaine de minutes. Une longue rétention de chaleur peut provoquer un épaississement des grains.

3. Refroidissement et décompression: après la fin de l'isolation, le chauffage est arrêté et refroidi à température ambiante avec le four sous pression ou après décompression.

Étape 4: post - traitement

1. Démoulage: retirez le moule de l'équipement SPS et utilisez la machine de démoulage pour éjecter l'échantillon fritté.

2. Usinage: utilisez un tour ou une coupe à fil pour enlever le papier graphite attaché à la surface de l'échantillon et les éventuelles couches de contamination.

3. Traitement thermique (facultatif): selon les exigences de performance, l'AZ91D préparé par SPS peut être soumis à un traitement T4 (solution solide) ou à un traitement T6 (solution solide + vieillissement) pour réguler la morphologie et la distribution de la phase bêta - mg₇al₁₂ et optimiser ainsi les propriétés mécaniques.

3. Avantages de SPS pour la préparation de l'alliage AZ91D

1. Raffinement des grains: le processus de frittage rapide inhibe efficacement la croissance des grains et permet d'obtenir des tissus microscopiques fins et uniformes, qui sont essentiels pour atteindre une résistance et une plasticité élevées.

2. Haute densité: la synergie de la décharge, de la pression et du frittage rapide permet à l'échantillon d'atteindre une densité proche de la théorie (> 99%), réduisant ainsi les défauts tels que les pores.

3. Inhibition de l'oxydation: des cycles de frittage rapides et un environnement sous vide / atmosphère inerte minimisent l'oxydation de la poudre d'alliage de magnésium.

4. Rétention de la phase non équilibrée: un refroidissement rapide peut retenir une solution solide sursaturée ou une autre phase non équilibrée à haute température, offrant un état initial unique pour le traitement thermique ultérieur.

4. Défis et facteurs clés de contrôle

1. Problèmes d'oxydation: la poudre de magnésium est extrêmement vive, l'exposition à tout processus peut introduire de l'oxyde, devenir une source de fissures et détériorer les performances. L'atmosphère doit être strictement contrôlée.

2. La fenêtre de frittage est étroite: la température de frittage doit être inférieure au solidus AZ91D, mais elle doit être suffisamment élevée pour permettre la densification. La précision du contrôle de la température est exigeante.

3. Contamination par le graphite: les moules en graphite peuvent réagir légèrement avec le magnésium à des températures élevées ou laisser une contamination par le carbone sur la surface de l'échantillon qui nécessite une élimination ultérieure par usinage.

4. Optimisation paramétrique: il existe des interactions complexes entre la température de frittage, la pression, le temps d'isolation, qui doivent être optimisées par des expériences systématiques pour équilibrer la densité, la taille des grains et la composition des phases.

5. Microstructure et performance

• Microstructure: l'AZ91D préparé par SPS est généralement constitué de petits grains d'alpha - Mg et d'une phase bêta - mg₁₇al₂₂ dispersée aux joints de grains. En raison de la solidification rapide, la taille et la distribution de la phase bêta sont plus fines et plus uniformes que celles des matériaux de fonderie traditionnels.

• Propriétés mécaniques:

• Résistance: sa limite d'élasticité et sa résistance à la traction sont généralement significativement plus élevées que celles de l'AZ91D pour les fonderies traditionnelles telles que le moulage sous pression, en raison du renforcement des cristaux fins et du renforcement dispersif.

• Plasticité: des grains fins et une organisation homogène contribuent également à améliorer la ductilité de l'alliage.

• Résistance à la corrosion: les tissus denses et la porosité réduite, les inclusions sont bénéfiques pour améliorer la résistance à la corrosion. Mais la phase bêta distribuée en continu aux joints de grains peut former une corrosion galvanique nécessitant un traitement thermique pour optimiser la distribution de la phase.

résumé

Le frittage par plasma à décharge (SPS) offre une voie technologique potentielle pour la préparation de l'alliage de magnésium AZ91D haute performance. Il est capable de surmonter les défauts tels que l'épaisseur des grains, la ségrégation et la porosité apportés par les méthodes de coulée traditionnelles pour obtenir des articles de formage cristallins fins, denses et de haute performance. Malgré les défis liés au contrôle des processus et aux coûts, la technologie SPS offre de vastes perspectives d'application dans le contexte de la demande croissante d'alliages de magnésium légers et à haute résistance dans des domaines tels que l'aérospatiale, la biomédecine et les produits 3C. Les recherches futures se concentreront sur l'optimisation des paramètres de processus, le développement de nouveaux matériaux composites / gradients et la compréhension approfondie du comportement physico - métallurgique dans le processus de frittage.