L'utilisation combinée de l'humidificateur de Kahl et de l'échantillonneur d'air de tête convertit les composants volatils de l'échantillon (en particulier l'humidité) à l'état gazeux par la technologie de chauffage de l'air de tête, qui est ensuite transmise par le gaz porteur à l'humidificateur de Kahl pour l'analyse de titrage, résolvant efficacement les problèmes difficiles de détection d'humidité des échantillons peu solubles, à haute viscosité ou sensibles à la chaleur.
Principes et avantages associés
L'échantillonneur d'air de tête scelle l'échantillon dans un module de chauffage thermostatique, créant un équilibre gaz - liquide ou gaz - solide en volatilisant l'humidité de la matrice de l'échantillon dans l'espace en phase gazeuse par un contrôle précis de la température (généralement 50 - 300 ° c). Un gaz porteur sec, tel que de l'azote de haute pureté, charge de la vapeur d'eau dans la cellule de titrage d'un humidificateur de Carnell, déclenchant la réaction de kalferhue (i₂ + so₂ + 2h₂o → 2hi + h₂so₂) qui calcule quantitativement la teneur en humidité par électrolyse de la consommation d'iode.
Les avantages de ce programme sont remarquables:
Évitez les interférences de dissolution de l'échantillon: pour les particules de plastique, le caoutchouc, la graisse et d'autres substances difficiles à dissoudre, aucun solvant organique n'est nécessaire pour dissoudre, éliminant l'effet inhibiteur de la matrice sur la réaction.
Amélioration de la sensibilité de détection: l'effet de concentration de l'air de tête rend les traces d'humidité plus faciles à transporter par le gaz porteur, avec des limites de détection aussi faibles que 00001% (1 ppm) pour l'analyse de matériaux de haute pureté.
Protection des instruments et des réactifs: empêcher la contamination des bassins de titrage par des particules solides ou des substances à haute viscosité, prolonger la durée de vie des réactifs de kalferhue et réduire les coûts de maintenance.
Paramètres techniques clés et points de fonctionnement
Contrôle de la température: réglez la température de chauffage en fonction de la stabilité thermique de l'échantillon (par exemple, polyéthylène 110 ℃, polypropylène 165 ℃), assurez - vous que l'humidité est suffisamment volatile et ne se décompose pas.
Gestion du gaz porteur: choisissez l'azote sec avec un point de rosée ≤ - 40 ℃, le débit est contrôlé à 50 ml / min, évitez la fuite d'humidité ou le temps de détection trop long.
Étanchéité du système: Vérifiez régulièrement l'étanchéité de la bouteille d'air de tête, de la ligne de transfert et de l'interface de la cellule de titrage pour empêcher l'infiltration d'humidité extérieure d'entraîner des erreurs.
Étalonnage et vérification: la méthode est validée à l'aide d'un générateur d'humidité standard ou d'échantillons dont la teneur en humidité est connue, assurant la répétabilité (DSR ≤ 2%) par rapport au taux de récupération (95% - 105%).
Scénarios d'application et cas
Le programme a été largement utilisé dans les domaines des matériaux Lithium - électricité (par exemple, diaphragmes, électrolytes), des produits pétrochimiques (par exemple, pétrole brut, bitume), des matières premières pharmaceutiques, etc. Par exemple, un certain fabricant de PPS (sulfure de Polyphénylène) a adopté la technologie combinée, le lot de dépassement d'humidité est passé de 2,3% à moins de 0,5%, la température de déformation thermique du produit a augmenté de 12 ° C, ce qui a considérablement amélioré le taux de rendement et la compétitivité du marché.