Chromatographe en phase gazeuse GC détermination de la pureté du méthanol détection de matières premières chimiques chromatographe météorologique spécial

GC-9280Le chromatographe en phase gazeuse estPRYInstrumentsUn chromatographe en phase gazeuse spécial de laboratoire développé par la recherche sublime, utilisantContrôle d'écran tactile couleur de 7 pouces, conception d'interface d'exploitation professionnelle d'interface utilisateur de chromatographe, reflétant intuitivement l'entrée d'échantillon, le réservoir de température de colonne, la valeur de température interne du détecteur et la valeur numérique du détecteur individuel, ainsi que le temps de fonctionnement, avec une fonction de refroidissement d'une touche, opération simple et intuitive, facile à utiliser.

Chromatographe en phase gazeuseGC détermination de la pureté du méthanol à usage industriel

Méthanol Aussi connu sous le nom de xyol (parce que*Obtenu dès la distillation sèche du bois). Liquide incolore, inflammable et irritant dont le point de fusion est -97,56 ℃, point d'ébullition 64,7 ℃, densité relative 07913, soluble dans l'eau et la plupart des solvants organiques. Il est très toxique, peut endommager le nerf optique, et la mauvaise boisson peut rendre les yeux aveugles et même la mort. Actuellement, notre industrie prépare du méthanol avec du monoxyde de carbone et de l'hydrogène en présence de catalyseur sous pression et à chaud: Comme dans des conditions strictement contrôlées, le rendement peut atteindre 100% et la pureté peut atteindre 99%. On peut également mélanger le méthane avec de l'oxygène (9: 1, V / v) et obtenir du méthanol par tube de cuivre dans des conditions chauffées et pressurisées: le méthanol a les propriétés générales d'un alcool primaire aliphatique, les trois atomes d'hydrogène sur l'atome de carbone lié à un groupe hydroxyle peuvent être oxydés Pour donner progressivement du formaldéhyde, de l'acide formique et zui peut finalement donner du dioxyde de carbone. Une utilisation importante du méthanol est donc la synthèse du formaldéhyde. Le méthanol se transforme également facilement en intermédiaires importants de synthèse organique tels que le carboxylate de méthyle, le monochlorure de méthylène et la méthylamine. Le méthanol est également un solvant organique important, un agent d'extraction et un dénaturant de l'alcool.

La partie expérimentale

I. réactifs et matériaux

1.1 méthanol: analytiquement pur; 3.2 gaz porteur (gaz d'appoint): azote, pureté supérieure à 99,99%;

1.2Gaz: hydrogène, d'une pureté supérieure à 99,99%; 3.4 gaz auxiliaire: air, par le gel de silice, tamis moléculaire suffisamment sec et purifié;

1.3éthanol: analytiquement pur. 3.6 phase stationnaire: gdx - 103.

Deux,Instruments et équipements

2.1 PRYChromatographe en phase gazeuseLa température de la boîte de colonne peut être contrôlée en± 0,5 ° C, avec un détecteur de conductivité thermique, la hauteur du PIC produit pour chaque composant à mesurer avec une fraction massique d'au plus 0,01% doit être supérieure à deux fois le bruit.

2.2 microinjecteur de l'échantillonneur: 5 μl;

2.3 colonne chromatographique: colonne en acier inoxydable, 3M × Ф3mm

2.3.1 méthode de remplissage de la colonne de chromatographie et quantité de phase stationnaire chargée

Boucher l'extrémité de sortie de la colonne de chromatographie (l'extrémité qui rejoint le détecteur) avec un peu de laine de verre et de treillis métallique, puis aspirer de l'extrémité de sortie, côté aspiration, puis tapoter doucement pour charger la phase stationnaire, la quantité de charge de la phase stationnaire est1,8 g/m.

2.3.2 vieillissement de la colonne de chromatographie vieillir à plus de 8 h à 100 °C avant utilisation, le débit de gaz porteur au moment du vieillissement est le même que celui de l'échantillon analysé.

2.4 traitement des donnéesStation de travail Le traitement des données de chromatographie, peut entrer le facteur de correction de paramètre de crête requis et le programme de temps, peut être intégré et calculé correctement, peut répondre aux exigences de 4.1.

Trois,Les échantillons sont échantillonnés conformément à la norme gb6680.

Quatre,Étapes opérationnelles

4.1 PRYChromatographe en phase gazeuseAprès le démarrage,.Effectue le conditionnement nécessaire pour atteindre les conditions analytiques typiques suivantes:

Température de la colonne chromatographique:75 ° C ou la température appropriée de la boîte de colonne de chromatographie est choisie par l'utilisateur.

Température du détecteur:130°c ou une température de détecteur appropriée choisie par l'utilisateur.

Température de la Chambre de vaporisation:130°c ou la température appropriée de la Chambre de vaporisation est choisie par l'utilisateur.

Gaz porteur: hydrogène, débit45 ml / min ou le débit de gaz porteur approprié est choisi par l'utilisateur pour obtenir un meilleur effet de séparation. Quantité d'échantillon: 2 µl.

4.2 détermination de l'échantillon prélever 2 μl de l'échantillon à l'aide d'une micro - seringue et prélever l'échantillon deux fois de suite, enregistrer la zone du pic et calculer la teneur de chaque composant à l'aide d'une machine de traitement de données.

4.3 Le chromatogramme standard est présenté ci - dessous.

4.4 Les facteurs de correction relatifs et les temps de rétention relatifs sont présentés au tableau 1.

Cinq,CalculPour:On utilise la méthode de normalisation de la surface des pics.

Six,Présentation des résultats de l'analyse

Pour l'un ou l'autre échantillon, les résultats de l'analyse doivent être exprimés en moyenne arithmétique des deux déterminations répétées, en retenant les deux décimales.

Vii. Répétabilité

Détermination répétée par le même opérateur, avec le même instrument, sur le même échantillon, dans les mêmes conditions, avec les méthodes de fonctionnement normales et correctes, la différence entre les résultats de ses deux déterminations, qui ne dépasse pas0,02%.

Viii. Résultats de la détermination et discussion

La présente norme spécifie une méthode de détermination de la pureté du méthanol à usage industriel. La présente norme s'applique à la détermination de la pureté du méthanol à usage industriel.

Mis à jour le 2020 / 9 / 4 16: 48: 45