Analyseur chromatographique de résidus de pesticides

À mesure que les gens améliorent leur niveau de vie, une attention constante est accordée à leur propre niveau de santé. La sécurité alimentaire est devenue une priorité. Parmi eux, la question des résidus de pesticides attire de plus en plus l'attention. Étant donné que l'utilisation de fruits et légumes garantit la fraîcheur, en particulier les légumes - feuilles, le temps est plus court de la récolte à la mise sur le marché jusqu'à la consommation par les citoyens. Le développement rapide, fiable et sensible des techniques d'analyse des résidus agricoles est la base pour contrôler les résidus de pesticides et garantir la sécurité alimentaire.
Les gouvernements ont établi des normes strictes pour les limites de résidus agricoles. L'Union européenne a proposé 124 résidus de fruits et les États - Unis ont proposé plus de 300 résidus agricoles. L'objectif est de défendre les intérêts de la population afin de contrôler l'abus de pesticides. Il est donc important de rechercher des moyens de détecter rapidement les résidus de pesticides pour garantir la sécurité alimentaire.
Tengzhou tenghai Analytical Instruments Co., Ltd. A lancé le chromatographe en phase gazeuse modèle GC - 6890 pour effectuer une analyse rapide et précise des résidus de pesticides organophosphorés, organochlorés et astériques dans les aliments.
I. méthode d'analyse du chromatographe en phase gazeuse du type GC - 6890 pour les pesticides à base d'astéroïdes:
1.1 réactifs principaux: acétone (grade chromatographique), acétonitrile (grade de résidu agricole), naphtane (grade de résidu agricole), sulfate de sodium anhydre (de préférence pur).
1.2 conditions de détection par chromatographie en phase gazeuse: température de la Chambre de gazéification 220 ℃, détecteur ECD, température 300 ℃. Montée en température programmée: 200°C, rétention 1 min; Montée à 230°c à 30°C / min avec rétention pendant 20 min; Remonter à 270°c à 20°C / min en conservant 5 mmin.
1.3 traitement et purification des échantillons:
1.3.1 manipulation de l'échantillon: placer les morceaux d'échantillon de légumes dans un broyeur de nourriture pour écraser. Peser exactement 25,00 g de l'échantillon versé dans un broyeur de tissus à grande vitesse, ajouter 50,00 ml d'acétonitrile, homogénat à grande vitesse 3 min. Verser 100 ml d'une cartouche bouchée avec 5 - 7 g de chlorure de sodium, filtrer, recueillir le filtrat, couvrir, secouer 0,5 - 1 min, laisser reposer à température normale pendant 10 - 15 min, stratifier la phase isoacétonitrile et la phase aqueuse.
1.3.2 purification de l'échantillon: prélever exactement 10,0 ml de la solution de la phase organique dans un bécher de 100 ml, concentrer à sec sur un souffleur d'azote (bain - Marie chauffé à 80 ° c), ajouter 2 ml de n - ctane. La colonne d'extraction en phase solide florisil est alkylée avec 5 ml d'acétone - N - alcane à 10%, l'échantillon déjà dissous dans le bécher est ajouté sur la colonne florisil conditionnée et l'éluant est reçu avec un tube à centrifuger de 15 ml, le bécher est lavé 2 fois avec 5 ml d'acétone - n - alcane à 10%, également sur la colonne, l'éluant collecté est concentré sous 5 ml sur un souffleur d'azote (température du bain - Marie 55°c), puis élué sur une colonne de chromatographie au sulfate de sodium anhydre (colonne de chromatographie lavée avec 10 ml d'acétone - N - alcane à 10%), et la n - alcadine est dissoute dans 5,0 ML et analysée par GC - ECD.
Modèle GC - 6890Chromatographe en phase gazeuseMéthodes d'analyse pour les pesticides organochlorés:
2.1 réactifs et conditions chromatographiques: les organochlorés utilisent un détecteur ECD et la colonne chromatographique est une colonne 0,3% OV - 17,2,7% OV - 210 / chromosorbwhp; La température de l'entrée d'échantillon et du détecteur est de 240°C; La température de la colonne est de 190°c; Un débit d'azote de 50 ml / min; L'analyse quantitative à la hauteur du pic est effectuée en utilisant la méthode d'étalonnage externe. Réactifs: acétone, éther de pétrole (30 - 60 ° c), acide sulfurique, sulfate de sodium anhydre, dichlorométhane, charbon actif. L'organophosphore est utilisé avec un détecteur FPD et la colonne chromatographique est une colonne se - 30 / chromosorbwaw à 5%; La température de l'entrée d'échantillon et du détecteur est de 240°C; La température de la colonne est de 200°C; Un débit d'azote de 50 ml / min; Un débit d'hydrogène de 50 ml / min; Le débit d'air est de 50 ml / min; La quantité d'échantillon introduite est de 2 µl; la concentration de mélange étalon: dichlorbium, méthamidophos, Lego, parathion, malathion est de 10 µg / ML. En utilisant la méthode d'étalonnage externe, l'analyse quantitative est effectuée à la hauteur du pic.
2.2 traitement avant échantillon. Tous les échantillons sont obtenus directement du potager, après l'obtention sans lavage, directement après le broyage avant le traitement. Traitement avant dosage des organochlorés. L'échantillon écrasé est pris 5 G, extrait par immersion dans l'acétone, extrait à nouveau par de l'éther de pétrole, sulfoné à l'acide sulfurique incolore, lavé avec une solution de sulfate de sodium anhydre, filtré sur sulfate de sodium anhydre et conditionné à 10 ml. Après agitation par mélange de 5 g avec 50 g de sulfate de sodium anhydre, de 0,3 à 0,5 g de charbon actif, on extrait au dichlorométhane et, après filtration, essorage, on met le liquide d'extraction à 10 ml. Tous les liquides de traitement organochlorés, organophosphorés sont incolores et limpides.
Iii. Méthode d'analyse du chromatographe en phase gazeuse modèle GC - 6890 pour les pesticides organophosphorés:
3.1 instruments et réactifs chimiques principaux: avec détecteur FPD, filtre à phosphore (525 cm).Spme poignée avec 85um tête en fibre de Polyacrylate. Cinq pesticides organophosphorés sont fournis par le Centre national pour les substances de référence, avec une concentration de Trichoderma de 2,0 mg / ML, dichlorbium de 1,0 mg / ML, Lego de 1,1 mg / ML, méthyl parathion de 1,04 mg / ML et parathion de 1,0 mg / ML.
3.2 conditions chromatographiques: la colonne capillaire est cbp10 - M25 - 025 (Shimadzu Corporation). La température de la colonne commence à 80 ℃, est maintenue pendant 1 min, puis augmente à 230 ℃ à la vitesse de 10 ℃ par minute, est maintenue pendant 9 min, échantillon d'alimentation de shunt, le rapport de shunt est de 25: 1, l'azote pour le gaz porteur, le débit est de 2,4 ml / min. Débit d'hydrogène 60 ML / min. Débit d'air 60 ML / min. Température de la Chambre de gazéification 250 ℃. Température du détecteur 300°c. Conditions de micro - extraction en phase solide; La norme de mélange de cinq pesticides organophosphorés avec de l'eau pure est formulée pour tester la concentration requise jour et nuit, en prenant 15 ml pour effectuer le test d'extraction. L'ordre du pic de sortie est dichlorbium, dichlorbium, Lego, méthyl parathion, parathion.
Iv. Méthode d'analyse chromatographique des résidus de pesticides par chromatographe en phase gazeuse de type GC - 6890:
4.1 instruments et réactifs: chromatographe en phase gazeuse modèle GC - 6890; Station de travail de chromatographie en phase gazeuse; Colonne capillaire de quartz (30m X 0,25mm X 0,25µm), générateur de gaz, standard, etc.
4.2.conditions de chromatographie: le gaz porteur est de l'hélium de haute pureté, la pression avant de la colonne 80kpa, le débit de la colonne 1,2 ml / min, ne shunt pas la méthode d'échantillonnage. Température d'importation: 230 ℃, température de la ligne de transmission: 250 ℃. Procédure de température de colonne: température initiale 80°c, maintenue 1 min, montée en température à 250°c à raison de 10°C / min, maintenue 7 min.
4.3 extraction et purification de l'échantillon: prendre environ 100 g d'homogénat à briser dans un broyeur de tissus, peser exactement 50 g d'homogénat, ajouter 100 ml de n - hexane, extraire par ultrasons 15 mn, filtrer, laisser le filtrat, ajouter 50 ml de n - hexane au laitier de filtration, extraire secondaire, combiner les filtrats et les sécher sur sulfate de sodium anhydre, puis concentrer à 3 mL par évaporateur rotatif, à purifier. Purification de l'échantillon: l'échantillon est purifié par colonne de chromatographie. On ajoute à chacune des extrémités supérieure et inférieure de la colonne de chromatographie du sulfate de sodium anhydre de 2 cm d'épaisseur, on remplit au milieu d'environ 10 g de silice de frory, on prélève 30 ml de n - hexane, puis on transfère l'extrait concentré dans la colonne, on le lave au n - hexane / acétate d'éthyle (95 / 5, V / v), on recueille 25 ml de liquide de rinçage qui, après concentration, est dosé à 1 mL.