Chromatographe en phase gazeuse spécial pour l'hexafluorure de soufre

Présentation du produitL'hexafluorure de soufre (SF6), en tant que gaz traceur, est largement utilisé dans la technologie anti - incendie à pression de champ de ventilation pour détecter les canaux de fuite d'air, la quantité de fuite d'air et déterminer l'emplacement de la source d'incendie dans la zone d'incendie. L'analyse du gaz traceur SF6, principalement en utilisant la chromatographie, a choisi un chromatographe avec détecteur de capture d'électrons (ECD) pour compléter la détermination, nous avons choisi le chromatographe en phase gazeuse 1690e pour les tests. Principe de base: Le détecteur de capture d'électrons est un détecteur sélectif de haute sensibilité, en raison du signal qu'il produit uniquement pour les composants ayant une électronégativité (se référant à la probabilité qu'une molécule ou un atome capture un électron pour générer des ions négatifs), adapté à l'analyse des substances contenant des molécules halogènes ainsi que des substances contenant des atomes tels que O, S, N, P, etc., la sensibilité est renforcée par l'électronégativité accrue de la substance, il est donc largement utilisé dans l'analyse des composés polyhalogénés, polysulfurés. Caractéristiques principales

I. conditions expérimentales

1, instrument: détecteur de chromatographie en phase gazeuse gc1690 (avec détecteur ECD)
2, gaz d'échantillon pour l'essai: gaz standard SF6 499ppm (Shanghai)
3, gaz porteur: N2 de haute pureté (99999%)
4, station de travail de chromatographie (n2000)

II. Étapes expérimentales

1, formulation du gaz standard
SF6 gaz de référence SF6 volume après mise en volume de l'air avec la quantité d'échantillon de gaz de référence
499ppm 0,1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
Une certaine quantité de gaz étalon à haute concentration en SF6 est prélevée avec précision respectivement selon le tableau ci - dessus, formulée à la concentration désirée en SF6 et mélangée uniformément dans des seringues de 100 ml injectées séparément avec de l'air.
2, conditions de l'instrument
Colonne de chromatographie: colonne de tamis moléculaire 5a φ 3 mm x 0,5 mm x 1 m;
Température de la colonne: 30 - 40 ℃; Température de la Chambre de vaporisation: 100°C;
Température du détecteur: 100°C; Sensibilité: élevée
Gaz porteur: azote (99999%)
Débit: 20 - 40 ml / min; Quantité d'échantillon: 0,1 ml
2.1 sélection des colonnes chromatographiques
Comme le détecteur de capture d'électrons ne produit que des signaux pour les substances ayant la capacité de capturer des électrons, SF6 est la substance la plus électronégative, dans l'échantillon réel, seul l'oxygène de l'air a une forte électronégativité, affectant la détermination directe du SF6, il est préférable de choisir 5a, car la capacité du tamis moléculaire 5a à adsorber l'O2 est plus forte que la capacité d'adsorber le SF6, c'est - à - dire que l'O2 et le SF6 dans l'échantillon de gaz après avoir traversé la colonne chromatographique, le composant à faible capacité d'adsorption SF6 sort d'abord de la colonne chromatographique, tandis que l'O2 sort de la colonne chromatographique plus tard, ce qui évite les pics d'O2 plus grands masquer les pics de facile à quantifier, améliore la sensibilité analytique.
2.2 choix du débit de gaz porteur
La taille et la stabilité du débit de gaz porteur ont un impact plus important sur l'analyse, la plage de débit est généralement choisie dans 20 ~ 40ml / min, mais l'ECD est un détecteur de type de concentration, la valeur de réponse de sa détection est proportionnelle à la concentration de la substance dans le gaz porteur, n'est pas affectée par le changement du débit de gaz porteur, mais affecte son temps de rétention, le débit est plus rapide, le temps de rétention est court, car la température de la boîte de colonne que nous choisissons maintenant est de 30 ℃, donc dans la température ambiante plus élevée, 30 ℃ ne peut pas nécessairement contrôler, il faut augmenter la température de la colonne à 40 - 50 ℃, peut ajuster le débit, ralentir le débit et maintenir une bonne séparation.
2.3 résultats de l'analyse
Lorsque la concentration de SF6 est élevée, le signal produit par le SF6 est si grand qu'il masque les pics d'O2, de sorte que le pic du chromatogramme de 499 ppm de gaz étalon SF6 couvre une partie de l'O2 comme si elle n'était pas séparée.

Répétabilité de la hauteur du pic, de la zone du pic, voir le tableau ci - dessous:

Nombre d'analyses	SF6Hauteur du pic	SF6Zone du pic
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
% RSD	0.24	0.27

Répétabilité de la hauteur du pic, de la zone du pic, voir le tableau ci - dessous:

Nombre d'analyses	SF6Hauteur du pic	SF6Zone du pic
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
% RSD	0.6	0.58

D'après les résultats de l'analyse ci - dessus, la précision de l'analyse est élevée, la répétabilité est de 1% et les résultats de l'analyse ont une grande fiabilité.
2.4 analyse de la concentration minimale détectée selon le calcul, la concentration minimale détectée est de: 5,0 × 10 - 11, soit 50 ppt.

Iii. Discussion des résultats

3.1 Conditions opératoires chromatographiques: tamis moléculaire 5a, longueur de colonne 1 m, diamètre intérieur φ 2 mm, atténuation: 1; Gaz porteur: azote de haute pureté; Débit: 40 ml / min; Quantité d'échantillon: 0,1 ml
3.2 par calcul, la concentration minimale détectée de SF6 par notre instrument atteint 5,0 × 10 - 11, ce qui répond aux besoins des applications minières.